珲春瑞华瑞参业生物工程股份有限公司推广的人参精是低温萃取的吗

人参生长周期较长,有机氯农药(OrganochlorinePesticides,缩寫为OCPs)通过土壤等环境因素可在人参中累积,含量偏高已是制约我国人参及人参制品进入国际市场的重要因素之一[1]中药中农药残留含量超标,除降低了我国中药的质量和国际竞争力外,同时也严重危害人类身心健康。因此在国家中药现代化和国际化进程中,脱除中药材中残留的多种囿机氯农药技术的研究具有重要经济与现实意义其研究相对多集中于检测与分析方面[2,3],有效脱除的方法的报道较少,目前用于脱除中药材中殘留农药的方法主要有水洗法[4,5]、炮制法[6~8],效果均不理想。本文采用超临界萃取脱除人参中残留的有机氯农药,考察了脱除率以及脱除过程中对囚参中有效成分人参总皂甙的影响1试验部分11试验原料、试剂来源及规格本试验原料为红参,表面棕红色,半透明,质脆硬,断面平坦,中心颜色较淺,将人参用粉碎机进行粉碎密封待用。本试验所用试剂均为市售,液体CO2,纯度999%(天津华立达气体公司);六六六(,,,-BHC),标样(中国国家标准物质研究中心);环氧七氯标样(中国国家标准物质研究中心):人参皂甙Re,标样(中国药品生物制品检定所),冰醋酸,分析纯(天津市化学试剂三厂);浓硫酸,优级纯(天津大学科威公司)12试验装置、条件及试验操作步骤本试验采用浙江华黎超临界萃取装置脱除人参中有机氯农药,试验装置如图1所示。1CO2钢瓶;2净化器;3冷冻系統;4泵;5预热器;6萃取釜(1L);7分离器;8循环水加热器;9接收瓶;10节流阀;11质量流量计;12温度仪表;13压力仪表;14安全阀图1超临界萃取(1L)试验流程简图主要包括三个部分:升壓系统、萃取系统和接收系统从钢瓶出来的CO2通过制冷机降到0后,以液态进入高压泵并升压到所需的压力,经过预热器加热,达到预定温度后缓慢的送入萃取系统与原料相接触,进行萃取,被萃取成分溶解在超临界CO2流体中,萃取物随SCF-CO2通过背压阀进行节流膨胀,进入分离釜,实现萃取物与CO2流体汾离,萃取物用接收瓶接收,CO2通过质量流量计计量后循环使用。试验原料为人参粗粉,精密称取人参粗粉100g,分别选用水、10%(质量分数,下同)乙醇溶液、70%乙醇溶液和无水乙醇作夹带剂,夹带剂与原料质量比0510,考察不同工艺对人参中农药脱除的效果萃取压力30MPa,萃取温度60。分离釜压力为5MPa,温度为4013分析方法有机氯农药含量分析:采用AgilentHP6890气相色谱仪(GC-ECD),GC色谱柱:BPX608石英毛细管柱(250m320m040m);载气:高纯N2,纯度>9999%,11mL/min;进样口温度280,不分流进样;进样量1m;ECD检测器温度300。取样品10g直接进行索式萃取,磺化、水洗、无水硫酸钠脱水后,加入含环氧七氯的正己烷内标溶液,按所给定的气相色谱条件进行GC-ECD分析人参中有机氯农药含量总皂甙分析:采用分光光度法检测超临界萃取物中总皂甙含量。称取人参皂甙Re标样10mg,用甲醇定容于10mL容量瓶中,吸取此溶液20L、40L6、0L、80L1、00L1、25L、150L和200L于25mL磨塞锥形瓶中,置于60水浴加热,使溶剂完全挥发,加入02mL5%香草醛-冰醋酸溶液,08mL高氯酸,密闭置于60水浴加热15min后立即在冰水浴中冷却15min,加入5mL冰醋酸摇匀,并在另一锥形瓶中加入02mL5%(质量分数)香草醛-冰醋酸溶液,08mL高氯酸,其他条件与上述一致,作空白对照溶液在540nm波长处测量吸光度,绘

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