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HPLC法测定大鼠血清中坎地沙坦的含量
PharmacyToday?201108Vol．21No．08?HPLC法测定大鼠血清中坎地沙坦的含量李蓉蓉，王小利，郭申娥，刘明星（湖北工业大学生物工程学院，湖北武汉430068）摘要：目的建立反相高效液相色谱法检测SD大鼠血清中坎地沙坦的含量。方法以萘普生为内标，按内标法定量。血清样品经盐酸加入乙醚，离心分离，取上清液置于离心管中，水浴蒸干后用流动相溶解进样。色谱柱：依利特HypersilODS2C18柱（4．6mm酸化后，×250mm，5μm），流速：1ml/min；柱温：25℃；流动相：甲醇-水-磷酸（77∶23∶0．1），紫外检测器的波长为252nm。结果坎地沙坦和萘R2=0．9989。日内、普生的保留时间分别为4．2和5．1min，大鼠血清中坎地沙坦浓度在2．0～200．0μg/L范围内呈良好线性关系，98．0%、99．5%和71．0%、69．8%、日间精密度RSD均小于7%。低、中、高3个浓度样品的方法回收率和提取回收率分别为96．7%、70．4%，且样品稳定性良好。结论本法操作简便，灵敏度高，重复性好，可用于血清中坎地沙坦的含量测定。关键词：坎地沙坦；高效液相色谱法；血清浓度中图分类号：R927．2文献标志码：A文章编号：（84－03ContentDeterminationofCandesartaninRatsBloodSerumbyHPLCLIRong-rong，WANGXiao-li，GUOShen-e，LIUMing-xing（CollegeofBioengineering，HubeiUniversityofTechnology，Wuhanm430068，China）Abstract：ObjectiveToestablishamethodfordeterminationofcandesartaninSDratsbloodserumbyRP-HPLC．MethodsNaprosynwastheinternalstandardmaterial，accordinginternalstandardmethodtoquantifythesamples．Afterthesampleswereacidizedbyhydrochloricacid，thesewereextractedfromserumwithdiethylether，thencentrifugalizedthesamples．Liquidsupernatantwereassumedintothecentrifugetubes，andthecentrifugetubeswereputintowaterbath，theliquidsupernatantwereevaporatedtodryness，thentheremainsweredissolvedwithmobilephaseanddetectedbyRP-HPLC．ChromatographywasperformedonanHypersilODS2C18column（4．6mm×250mm，5μm）withamobilephaseconsistingofmethanol-water-phosphoricacid（77∶23∶0．1）ataflowrateof1．0ml/min．Thetemperatureofcolumnwas25℃．QuantificationwasperformedbyUVdetectionat252nm．ResultsThepeaktimebyHPLCofcandesatan，naprosynwere4．2，5．1min，respectively．Thestandardcurvewaslinearwithaconcentrationrangeof2．0～200．0μg/LwithR2=0．9989．Therelativestandarddeviations（RSD）ofintra-dayandinter-daywere＜7%．Themethodrecoveryandextractionrecoveryatlow，medium，highconcentrationwere96．7%，98．0%，99．5%and71．0%，69．8%，70．4%，respectively．Andthestabilityofsampleswereverystable．ConclusionThemethodwasfoundtobesimple，sensitive，accurateandreproduciblefordeterminationofcandesartaninratsbloodserum．Keywords：candesartan；RP-HPLC；serumconcentration酯为前体药物，口服吸收过程中，水解为活性代谢产物坎地沙坦，在血清中能测到坎地沙坦，但由于坎地沙坦酯给药剂量小，使得血清中药物含量低，再加上血清中坎地沙坦酯作为一种口服有效的血管紧张素Ⅱ型受体拮抗剂类抗高血压药，其化学结构很独特，临床主要用于治疗心力衰竭、高血压等疾病［1］。但坎地沙坦基金项目：武汉市科技局攻关项目（编号：）E-mail：maomaorong．com作者简介：李蓉蓉，硕士研究生，主要从事药物新剂型的研究，E-mail：lmxing@mail．hbut．edu．cn通讯作者：刘明星，教授，硕士生导师，主要从事药物新剂型和新技术的研究，?2011年08月第21卷第08期?今日药学内源性物质的干扰大，这就要求检测方法的灵敏度较高。本研究建立了高效液相色谱法测定血清中坎地沙坦含量，此法符合化学药品临床药物动力学研究指导［2］［2，3］。原则和生物样品分析国际规范的有关要求纯度＞99%，批号100305），萘普生（珠海联邦药业有限公司，批号050402），乙醚（国药集团化学试剂有限公司），甲醇为色谱级（国药集团化学试剂有限公司），水为纯化水，其他试剂均为分析纯。健康SD大鼠，雄性，同济医科大学实验室动物中2010。心提供，动物合格证号：SCXK（鄂）2011-11．1仪器与试药仪器20A（岛津公司），岛津高效液相色谱仪LC-离心机LDZ4-0．8（上海浦得离心机械有限公司），超声波清洗300DE（江苏昆山超声仪器有限公司），器KQ-数显恒温2（金坛市富华仪器有限公司），水浴锅HH-微型涡旋混3（上海沪西分析仪器厂），合仪WH-电子分析天平TP-313（梅特勒-托利多仪器有限公司）。1．2药品、试剂及实验动物坎地沙坦对照品（武汉市合中生化制造有限公司，22．1方法与结果色谱条件固定相为依利特HypersilODS2C18柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相：甲醇-水-磷酸（77∶23∶0．1）；紫外检测器的波长为252nm；流速：1ml/min；柱温：25℃；进样量：20μl。在此色谱条件下，坎地沙坦和萘普生的保留时间分别为4．2和5．1min，峰形对称且分离度好，无内源性杂质干扰（见图1）
。图1A．空白血清B．空白血清加药物坎地沙坦的HPLC色谱图C．空白血清加药物及内标；1．坎地沙坦；2．内标萘普生2．2血清样品处理精密移取SD大鼠血清1ml，置于7ml的离心管中，加入内标萘普生溶液50μl（1．25mg/L）混匀，然后再加入5ml加入1mol/L的盐酸100μl旋涡混合15s，5000r/min离心10min，乙醚，旋窝混合5min，取4ml［4］瓶中，用甲醇稀释至刻度处便成1．25mg/L的内标物溶液。2．4标准曲线的绘制取7支7ml的离心管，都加入空白SD大鼠血清1ml，分别加入适量坎地沙坦标品储备溶液，配制成浓度5．0、10．0、20．0、50．0、100．0、200．0μg/L分别为2．0、“血清样品处理”的血清样品，按方法处理后，每一浓度进样20μl，记录色谱图，以坎地沙坦和内标峰面积的比值（Y）对坎地沙坦浓度（C，μg/L）进行线性回归，得回归方程为Y=0．64（R2=0．9989）。2．5精密度和方法回收率取空白SD大鼠血清1ml，置7ml的离心管中，分别加入适量坎地沙坦标品储备溶液，配制成低、中、高3［5］37℃水浴蒸干。残留物用300的乙醚层置另离心管中，μl流动相溶解，旋涡混合3min，取20μl进样。2．3储备液的制备精密称取10．0mg坎地沙坦置于100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度处，便成浓度为0．1mg/ml的标品储备溶液，置于－4℃保存。临用时，从中取0．5ml放入另一100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至便成浓度为0．5mg/L的标品工作溶液；另再从刻度处，浓度为0．1mg/ml的标品储备液中精密量取5ml，置100ml量瓶中，加甲醇稀释成浓度为5．0mg/L的另一标品工作溶液。精密称取内标萘普生对照品50mg置于100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度处，作为内标物溶液，放置于4℃保存。临用时从中取出25μl放入10ml容量60．0、180．0μg/L）的样品，个浓度（3．0、按“血清样品方法处理后，每一浓度进样20μl，每个浓度于同处理”日内连续测定5次，计算日内精密度；连续测定5d，计算日间精密度。将坎地沙坦与内标萘普生的峰面积的比代入标准曲线方程中，计算所得的实际浓度除以加入浓度，即得方法回收率。结果见表1。485PharmacyToday?201108Vol．21No．08?表1血清中坎地沙坦测定方法的精密度和方法回收率日内（n=5）测得浓度RSD（%）2．9±0．．312．763．93日间（n=5）测得浓度RSD（%）2．9±0．．024．51．71．2方法回收率（%）96．798．099．5加入浓度（μg/L）3．060．03讨论在摸索流动相体系时，通过比较甲醇与水、磷酸的80%，77%，75%）对分析结果的影不同体积比（85%，响，发现当甲醇-水-磷酸为77∶23∶0．1时。杂质峰对样品峰的干扰小，坎地沙坦与内标物的峰分离较好，保留时间适宜。本实验试用了有机溶剂沉淀法和加入酸性沉淀剂法。本实验比较了常用的三氯醋酸和高氯酸2种酸性沉淀剂的效果。并分别试用了甲醇、乙腈和乙醚3种不同的有机溶剂试剂进行沉淀，结果表明，采用乙醚提取时杂质干扰较小，故采用乙醚提取。实验结果表明，本法符合化学药品临床药物动力学研究指导原则和生物样品分析国际规范的有关要求。且本法简单易行，灵敏度较高，重复性好，可用于该药的生物样本中含量的测定。180．．971．1．05结果表明，日内精密度及方法回收率均满足生物样品分析的要求。2．6提取回收率取空白SD大鼠血清1ml，置7ml的离心管中，分别加入适量坎地沙坦标品储备溶液，配制成低、中、高355．0、200．0μg/L）的样品，个浓度（5．5、每一个浓度进行5次样本分析。以提取后待测物色谱峰面积与相同浓度未经提取直接进样获得色谱峰面积之比，计算样品的回收率。结果见表2。坎地沙坦以有机溶剂提取时回收率较高，其平均回收率为70．4%，满足生物样品分析要求。表2提取回收率经提取后浓度（μg/L）RSD（%）3．905±0．．1．923．45．72．8提取回收率（%）71．069．870．4加入浓度（μg/L）5．555．0200．0参考文献［1］吕向群．抗高血压新药坎地沙坦研究进展［J］．中国药业．）：77－79．［2］郑筱萸．化学药品和治疗用生物样品研究指导原则［M］．北京：中国医药科技出版社，．［3］ShahVP，MidhaKK，FindlayJW，etal．Bioanalytiealmethodvalidation-Arevisitwithadecadeofprogress［J］．PharrnRes，）：．［4］ClaudiusM，BetinaF，GustavGB，etal．AngiotensinⅡantagonismandplasmaredioreceptor-kineticsofeande-sartaninman［J］．ClinPharmacol，）：567－573．［5］ConzalezL，LopezJA，AlonsoRM，etal．FastscreeningmethodforthedeterminationofangiotensinⅡreceptorantagonistsinhumanplasmabyhigh-performanceliquidchromatographywithfluorometricdetection［J］，Chroma-tog，）：49－60．2．7稳定性试验80．0、100取干净离心管数支，制备浓度为20．0、μg/L的坎地沙坦血清样品，每个浓度各6管。考察这些样品在不同温度下的稳定性，结果见表3。各浓度测定的偏差均小于10%，表明样品在上述条件下有较好的稳定性。表3稳定性试验室温放置7d加入浓度（μg/L）测得浓度RSD（%）4℃放置7d测得浓度RSD（%）－20℃放置7d测得浓度RSD（%）20．019．7±0．84．119．4±1．15．719．3±1．68．280．079．4±0．43．179．1±1．51．979．3±1．82．．9±1．71．799．1±0．30．398．7±2．12．1（收稿日期：）
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高效液相色谱法测定萘普生缓释片中萘普生的含量
摘 要：目的：建立测定萘普生缓释片中萘普生含量的高效液相色谱法。方法：分析柱为HiQsil C18柱(4．6mm×250mm，5μm)，流动相为0．02mol／L磷酸二氢钾溶液(pH=3．5)-甲醇
【题　名】高效液相色谱法测定萘普生缓释片中萘普生的含量
【作　者】蒋伟哲 李锦 黄仁祥
【机　构】[1]广西医科大学第一附属医院新药研究开发中心,广西南宁]广西医科大学第四附属医院药剂科,广西柳州545005
【刊　名】《中国药业》 2005年第14卷第6期,37-38页
【关键词】萘普生缓释片 高效液相色谱法 含量
【文　摘】目的：建立测定萘普生缓释片中萘普生含量的高效液相色谱法。方法：分析柱为HiQsil C18柱(4．6mm×250mm，5μm)，流动相为0．02mol／L磷酸二氢钾溶液(pH=3．5)-甲醇-乙腈(3：4：3)，流速为1．0mL／min，检测波长为275nm。结果：萘普生线性范围是26-156μg／mL，平均回收率为98．8％，RSD=1．47％(n=9)。结论：高效液相色谱法简便快速、准确可靠，可用于萘普生缓释片中萘普生的含量测定。
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