用重铬酸钾法测定铁含量矿石中铁的含量

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重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
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All Rights Reserved铁矿石中铁含量的测定一、实验目的1.学习矿石试样的溶解法；2.进一步掌握K2Cr2O7标准溶液的配制方法及使用；3.熟悉,
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铁矿石中铁含量的测定 一、实验目的
1.学习矿石试样的溶解法； 2.进一步掌握K2Cr2O7标准溶液的配制方法及使用； 3.熟悉K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的原理和操作步骤； 4.对无汞定铁有所了解，增强环保意识； 5.了解二苯胺磺酸钠指标剂的作用原理。 二、实验原理
铁矿石的种类很多，用于炼铁的主要有磁铁矿（Fe3O4）、赤铁矿（Fe2O3）和菱铁矿（FeCO3）等。铁矿石试样经盐酸溶解后，其中的铁转化为Fe3+。在强酸性条件下，Fe3+可通过SnCl2还原为Fe2+。Sn2+将Fe3+还原完毕后，甲基橙也可被Sn2+还原成氢化甲基橙而褪色，因而甲基橙可指示Fe3+还原终点。Sn2+还能继续使氢化甲基橙还原成N，N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠。其反应式为：
(CH3)2NC6H4N=NC6H4SO3Na+2e+2H+→(CH3)2NC6H4NH—NHC6H4SO3Na? (CH3)2NC6H4NH—NHC6H4SO3Na＋2e＋2H+→(CH3)2NC6H4NH2+NH2C6H4SO3Na? 这样一来，略为过量的Sn2+也被消除。由于这些反应是不可逆的，因此甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。
反应在HCl介质中进行，还原Fe3+?时HCl浓度以4 mol·L-1为好，大于6 mol·L-1时Sn2+则先还原甲基橙为无色，使其无法指示Fe3+的还原，同时Cl-浓度过高也可能消耗K2Cr2O7，HCl浓度低于2 mol·L-1则甲基橙褪色缓慢。反应完后，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈紫色即为终点，主要反应式如下：
2FeCl-4+SnCl2-+2Cl-?=2FeCl2-4+SnCl2=6?? 6Fe2++Cr22O27+14H+=6Fe3++2Cr3++ 7H2O? 滴定过程中生成的Fe3+呈黄色，影响终点的观察，若在溶液中加入H2PO4，H3PO4与Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2，可掩蔽Fe3+。同时由于Fe(HPO4)-2的生成，使得Fe3+/Fe2+电对的条件电位降低，滴定突跃增大，指示剂可在突跃范围内变色，从而减少滴定误差。
Cu2+，As(Ⅴ)，Ti(Ⅳ)，Mo(Ⅵ)等离子存在时，可被SnCl2还原，同时又能被K2Cr2O7氧化，Sb(Ⅴ)和Sb(Ⅲ)也干扰铁的测定。
三、主要试剂和仪器 1.SnCl2(10%溶液，即100g·L-1)：称取10g SnCl2·2H2O溶于40mL浓热HCl，加水稀释至100mL。
2.SnCl2（5%溶液）：将10%的SnCl2溶液稀释一倍。?
3.HCl（浓） 4.硫酸-磷酸混酸：将150mL浓硫酸缓缓加入700mL水中，冷却后加入150mL H3PO4，摇匀。
5.甲基橙(0.1%水溶液) 6.二苯胺磺酸钠(0.2%水溶液) 7.K2Cr2O7标准溶液： 将 K2Cr2O7在150～180℃烘干2h，放入干燥器冷却至室温，用指定质量称量法准确称取0.6129g K2Cr2O7于小烧杯中，加水溶解后转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
四、实验步骤
准确称取铁矿石粉1～1.5g于250mL烧杯中，用少量水润湿后，加20mL浓HCl，盖上表面皿，在通风柜中低温分解试样（可在砂浴上加热20～30min，并不时摇动，避免沸腾），若有带色不溶残渣，可滴加100g·L-1 SnCl2溶液20～30滴助溶①，试样分解完全时，剩余残渣应为白色（SiO2）或非常接近白色，此时可用少量水吹洗表面皿及烧杯内壁，冷却后将溶液转移到250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。?
移取样品溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加8mL浓HCl，加热至接近沸腾，加入6滴甲基橙，趁热边摇动锥形瓶边慢慢滴加100g·L-1 SnCl2溶液还原Fe3+，溶液由橙红色变为红色，再慢慢滴加50g·L-1 SnCl2至溶液变为淡粉色，若摇动后粉色褪去②，说明 SnCl2已过量，可补加1滴甲基橙，以除去稍微过量的SnCl2，此时溶液如呈浅粉色最好，不影响滴定终点，SnCl2切不可过量。然后，迅速用流水冷却，加蒸馏水50mL，硫磷混酸20mL，二苯胺磺酸钠4滴，并立即用 K2Cr2O7标准溶液滴定至出现稳定的紫红色为终点。平行测定三次，计算试样中Fe的含量。 无汞盐法测定铁矿石中的全铁紫外分光光度法测定铁矿中铁的含量X-射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量_文档库
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重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量(无汞法)
经典的重铬酸钾法测定铁时, 每一份试液需加入饱和氯化汞溶液 10mL , 这样约有 480mg 的汞排入下水道,而国家环境部门规定汞的允许排放量是 0.05mg·L -1,因此,实验中的排放 量是大大超过允许排放量的。实际上,汞盐沉积在底泥和水质中, 造成严重的环境污染,有 害于人的健康。近年来研究了无汞测铁的许多新方法,如新重铬酸钾法,硫酸铈法和 EDTA 法等。本法是新重铬酸钾法。
新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上, 去掉氯化汞试剂, 采用钨酸钠作为 指示剂指示 Fe 3+还原 Fe 2+的方法。 试样用硫-磷混酸溶剂后, 先用氯化亚锡还原大部分
+,继而用三氯化钛定量还原剩余部分的 Fe 3+,当 Fe 3+定量还原成 Fe 2+之后,过量一滴三氯 化钛溶液, 即可使溶液中作为指示剂的六价钨
(无色的磷钨酸) 还原为蓝色的五价钨化合物, 俗称“钨蓝” ,故使溶液呈现蓝色。滴入重铬酸钾溶液,使钨蓝刚好褪色,以消除少量还原 剂的影响。
“钨蓝”的结构式较为复杂。磷钨酸还原为钨蓝的反应可表示如下:
-PW 12O 404 --PW 12O 405 -12-磷钨酸根离子
定量还原 Fe 3+时,不能单用氯化亚锡,因为在此酸度下,氯化亚锡不能很好的还原 W(Ⅵ )
为 W(V),故溶液无明显颜色变化。采用 SnCl 2-TiCl 3联合还原 Fe 3+为 Fe 2+,过量一滴 TiCl 3
与 Na 2WO 4作用即显示“钨蓝”而指示。如果单用 TiCl 3为还原剂也不好,尤其是试样中铁 含量高时, 则使溶液中引入较多的钛盐, 当加水稀释试液时, 易出现大量的四价钛沉淀,影 响测定。在无汞测定铁实验中常用 SnCl 2-TiCl 3联合还原,反应式如下: 2Fe 3++SnCl 42-+2Cl -=2Fe 2++SnCl 62-
+++++++=++2H TiO Fe O H Ti Fe 22233
试液中 Fe 3+已经被还原为 Fe 2+,加入二苯胺磺酸钠指示剂,用 K 2Cr 2O 7标准溶液滴定溶液 呈现稳定的紫色即为终点。
(1) K 2Cr 2O 7标准溶液 c (1/6 K2Cr 2O 7)=0.1000mol·L -1
(2) 硫磷混酸:将 200mL 浓硫酸缓慢加入到 500mL 去离子水中,再加入 300mL 浓磷酸 中,充分搅拌均匀,冷却后使用。
(3) 浓 HNO 3
(4) HCl (1+1)
(5) Na 2WO 4 25%水溶液:称取 25g Na2WO 4溶于适量水中(若浑浊则应过滤) ,加入 2~5mL 浓 H 3PO 4,加水稀释至 100mL 。
(6) SnCl 2溶液 10%:称取 10g
SnCl2·2H 2O 溶于 40mL 浓的热 HCl ,加水稀释至 100mL 。
(7) TiCl 3 1.5%:量取 10mL 原瓶装 TiCl 3溶液,用(1+4)的 HCl 稀释至 100mL 。加入 少量石油醚,使之浮在 TiCl 3溶液的表面上,用以隔绝空气,避免 TiCl 3氧化。
(8) 二苯胺磺酸钠指示剂 0.2%:
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