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阿维菌素粘稠乳油乳化剂（一）HY-NC30、HY-NC50
1、产品组成：
&&&&特殊表面活性剂的复配物
2、质量指标：
&&&&（1）外观：红棕色粘稠透明液体&&&&（2）PH值：5.0～7.0（25℃，1%水溶液）&&&&（3）水分：≤0.5%（卡尔费休法）&&&&（4）配制乳油后乳液稳定性：静置1h，上无浮油、下无沉淀（342PPM×30±1℃×200倍）
3、产品特性：
&&&&本品属特殊的化学结构，具有优良的乳化剂增稠性能，适应阿维油膏范围宽，配成制剂后粘度大、乳化性能好（符合FAO标准），能自动分散，且经时稳定性好，无分层、浑浊、体积减少等不良现象，是配制阿维菌素粘稠乳油非常理想的助剂。
4、应用说明：
（1）应用配方：
投料比例（%）
&&阿维油膏
30～45（不折百）
30～45（不折百）
&&乳化剂HY-NC30
&&乳化剂HY-NC50
&&乳化剂HY-1400
（2）注意事项：
&&&&①、溶剂可先用二甲苯、甲苯、混苯、芳烃溶剂油等，也可加入部分植物油或油酸甲酯（脂肪酸甲酯）增加药效。
&&&&②、成品粘度和油膏的粘度、含量以及乳化剂的用量有很大关系，应根据制剂含量和所需粘度，选择含量和粘度比较合适的油膏，以节约生产成本。
&&&&③、乳化剂HY-NC30和HY-NC50粘度较大，使用前应放置70～90℃的水浴中加热。
&&&&④、添加剂HY-1400可提高制剂粘度，调整乳化性能，减少乳化使用量，降低生产成本。
&&&&⑤、因不同厂家，不同批次的油膏差异较大，生产前应针对所用油膏配制小样，依据成品粘度、乳化状态、比重等要求确定乳化剂的用量。
5、包装及贮运：
&&&&本品采用200公斤铁桶包装，无毒，不易燃，贮存于干燥通风处，可按一般化学品运输。
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10%苯醚甲环唑水分散粒剂配方和助剂
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10%苯醚甲环唑水分散粒剂配方和助剂
生产投料表（举例说明，按照1000kg/批计算）
原料 规格含量（≥%） 折百量（kg） 实际投料量（kg）
苯醚甲环唑 95 100 100÷95%=105.3
wgwin9928助剂
备注 本投料表为举例说明。生产中苯醚甲环唑以实际含量为准。为保证苯醚甲环唑成品含量，建议投料时，苯醚甲环唑含量应大于10.0。
用户可根据需要调整wgwin9928助剂的添加量，也可加入其它必要的助剂，以满足产品的特殊需求。
所得10%苯醚甲环唑水分散粒剂产品主要性能指标（供参考，实际以测定为准）：
崩解：在量筒中上下颠倒10次即可全部崩解
分散性：良好
悬浮率：≥90%
（其余指标未列出）
wgwin水分散粒剂助剂是深圳市朗钛生物科技有限公司近开发的新型复合助剂，具有以下特点：
1 专用配方助剂，内含润湿剂、分散剂、崩解剂、助悬剂，针对具体产品量身定做，
直接与原药配合使用，节省配方研究时间，方便快捷。
2 对不同厂家质量有差异的原药适应性强。
3 应用wgwin系列助剂制出的水分散粒剂产品崩解快、悬浮性、分散性好。
欢迎来电咨询。欢迎选购深圳市朗钛生物科技有限公司生产的wgwin水分散粒剂助剂。
电话/传真：2
地址：深圳市宝安区桃花源科技创新园
欢迎来到深圳市朗钛生物科技有限公司网站，我公司位于经济发达，交通发达，人口密集的中国经济中心城市—深圳。 具体地址是宝安区桃花源科技创新园，联系人是张经理。
联系电话是2,联系手机是,主要经营水分散粒剂助剂，可湿粉助剂，悬浮剂助剂，稳定剂，农药配方咨询，农药技术服务，企业管理。
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氟磺胺草醚合成工艺改进研究
化 学 工 程 师Sum 149 No. 2 　　　 　　　　　　　　　　　　　　 　Chem ical　Engineer　 2008 年 2 月　　　　　　 文章编号 : 1002 - 1124 ( 2008) 02 - 0017 - 03科 研 与 开 发氟磺胺草醚合成工艺改进研究赵晓宇 ,郑全军 ,张洪杰 ,刘勇 ,吴丹 ,李艳华(哈尔滨利民农化技术有限公司 , 黑龙江 哈尔滨 150025)摘 　 : 本实验以间甲苯酚和 3, 4 - 二氯三氟甲苯为原料合成氟磺胺草醚 。考察了各种反应条件对 要 缩合反应 ,硝化反应 ,酰胺化反应的影响 ,确定了最佳的工艺条件 ,获得了较为满意的反应结果 , 总收率可 达 82. 7% ,为进一步的研究和生产提供了理论依据 。 关键词 : 除草剂 ; 氟磺胺草醚 ; 合成工艺 中图分类号 : TQ316 　　　　　 文献标识码 : AStudy on the synthesis p rocess of soybean herbicide fomesafen ZHAO Xiao - yu, ZHENG Quan - jun, ZHANG Hong - jie, L IU Yong, WU Dan, L I Yan - hua(L im in Agrochem ical Technology Co. , L td. , Harbin 150025, China)could reach 82. 7% , which could be the basis for the following research and p roduction. Key words: synthesis　　 氟磺胺草醚 ,化学名称为 5 - 〔 - 氯 - 4 - (三 2 氟甲基 )苯氧基 〕- N - (甲基磺酰基 ) - 2 - 硝基苯 酰胺 ,是一种防治大豆田阔叶杂草的优异除草剂 , 杀草谱广 ,除草效果好 ,对环境及后茬作物安全 , 主 要用于防除大豆田 、 花生田一年生阔叶杂草 。目 前 ,其合成路线主要有以下 3 种方法 : ( 1 ) 以邻硝基 苯甲酸为起始原料 , 经过还原 、 醚化 、 环化 、 酰化和 氧化 5 步反应得到目标产物 ; ( 2 )以间羟基苯甲酸 , 3, 4 - 二氯三氟甲苯和甲基磺酰胺为主要原料 , 经 过成盐 、 、 、 缩合 硝化 酰胺化反应得到目标产物 ; ( 3 ) 以间甲苯酚 , 3, 4 - 二氯三氟甲苯为起始原料 , 经过收稿日期 : 2007 - 12 - 21作者简介 : 赵晓宇 ( 1980 - ) , 男 , 助理工程师 , 2004 年毕业于黑龙江大 学 ,主要从事农药开发研究工作 。3　 结论共沉淀法制备的镍基催化剂对天然气和 CO2转化制备合成气具有较高的活性 ,沉淀条件对其活 性影响较大 。最佳的沉淀条件是沉淀温度为室温 、 快速加料 、 搅拌 0. 5 ～1h 、 沉淀沉降 1h、 沉淀过滤 、 烘干 、 ℃ 500 焙烧 ,这样制备的催化剂活性较高 。通 过对焙烧温度的研究发现 ,高温焙烧能够使氧化镍?
China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.tive in this paper The effects of reaction conditions on the condensation, nitration and am idation were investiga2 . ted, and the op ti um reaction conditions were determ ined. The result showed that satisfactory and the total yield mAbstract: Fomesafen was synthesized from 3 - methylphenol and 3, 4 - dichloro - trifluorotoluene as initia2成盐 、 、 、 缩合 氧化 硝化和酰胺化 5 步反应得到目标 产物 。其中 ,由于醚化反应需要 N2 保护 ,增加了设 备投资 ,因此 ,国内外都已不采用方法 1。而国内目 前普遍采用方法 2。其改进后的工艺反应过程如 下:从催化剂体相向表相移动 。参　 　 　 考 文 献[ 1 ] 　L. Y Mo, J. F. Fei, C. J. Huang, et a l [ J ]. J. Mol Catal . . . . . A: Chem. ,
( 1) : 177 - 184. - H Lee, W. Cho, W. [ 2 ] 　S .- S Ju et a l [ J ]. Catalysis Today . . ., 2003, 87 ( 3) : 133 - 137.[ 3 ] 　 Y G Chen, K Tom ishige, K Yokoyama, et a l . . . . . . Catal ,
( 2) : 479 - 490. .[ J ]. J.[ 4 ] 　Q. S J ing, H. Lou, J. H. Fei, et a l [ J ]. Int J. Hydrogen . . . . Energy, 2004, 29 ( 12) : 1245 - 1251.http://www.cnki.net18赵晓宇等 : 氟磺胺草醚合成工艺改进研究2008 年第 2 期2　 实验部分2. 1 　 中间体缩合物的合成在装有搅拌 , 温度计 , 滴液漏斗和回流冷凝管 的 500mL 四 口 烧 瓶 中 加 入 20g 间 甲 苯 酚 和 44g KOH (含量 82% ) , 220g溶剂 ,在 100 ～110 ℃ 下搅拌4h,控制反应物料含水低于 2% 。再加入 50g 3, 4 -　　 方法 2 及其工艺路线已得到深入研究和改进 , 目前总收率为 70% ～75% (以间羟基苯甲酸计算 ) 。 而方法 3 由于工艺简单 ,原料易得 , 操作方便 , 收率 较高等优点 ,具有很高的研究价值 。本实验以方法3 为研究对象 ,在查阅大量文献的基础上归纳整理 ,二氯三氟甲苯 ,升温至 120 ℃, 保持此温度反应 6h, 降温至 80 ℃ 加入一定量的氧化剂 , 保温 3h, 转化率 可达 99%以上 , 加入水使析出的固体溶解 , 缓慢加 入盐酸 , 调节溶液 pH 值 , 过滤 , 干燥得缩合物固体54g,收率可达 94. 8% 。制定出了合成工艺方案 ,并对合成工艺进行了深入 的研究和改进 , 找出最佳工艺条件 , 为工业生产提 供了可靠理论指导 。2. 2 　 硝化反应 - 三氟羧草醚的制备在装有温度计 、 冷凝管 、 滴液漏斗和磁力搅拌 器的 500mL 四口烧瓶中 , 加入 50g 缩合物 , 200mL 二氯甲烷 , 9g脱水剂 ,在 0 ℃ 左右滴加由浓 HNO3 和 浓 H2 SO4 组成的混酸 , 然后于 30 ～ 40 ℃反应 3 ～4h。转化率可达 99%以上 。降温 , 分液 , 下层无机1　 合成路线从间甲苯酚和 3, 4 - 二氯三氟甲苯出发 , 首先 间甲苯酚与 KOH 成盐 ,然后与 3, 4 - 二氯三氟甲苯 缩合 ,最后氧化得到了 3 - 〔 - 氯 - 4 - (三氟甲 2 基 )苯氧基 〕 苯甲酸 (简称醚化物 ) ,再硝化合成三氟 羧草醚 ,然后与甲基磺酰胺反应合成氟磺胺草醚粗 品 ,该方法已日渐成熟 ,合成反应如下 :酸用二氯甲烷萃取 , 合并有机相 , 再水洗有机相 , 分 液 ,脱溶得固体 。折百量 52g ( 0. 144mol) , 收率为 91% 。2. 3 　 酰胺化反应 - 氟磺胺草醚的合成在带有搅拌 ,冷凝管 , 温度计 , 玻璃分水器及尾 气吸收系统的 500mL 四口烧瓶中加入 50g 三氟羧 草醚 , 14g甲基磺酰胺 , 35. 4g POC l3 和 190g 溶剂 。 反应器在微负压状态下 , 保持温度 80 ℃ 反应 1h, 加 入 1g晶体 , 在 110 ℃ 保温 3h。转化率达 99%以上 合格 。经过水洗 ,过滤 ,干燥得固体 58g,收率为 95. 9% 。3　 结果与讨论3. 1 　 缩合反应水分含量的影响缩合反应 ―― ― 醚化物的制备工艺是比较稳定 的一步 ,温度的变化和投料配比的变化对它收率的 影响不大 ,但反应过程中水分的控制是关键的一环 节 ,具体影响见表 1。表 1　 缩合反应水分含量的影响 水分含量 / % 12 3 4缩合物含量 / % 91. 290. 3 81. 1 79. 6缩合物收率 / % 94. 794. 8 87. 3 82. 7　　 缩合反应含水量大 , 造成转化率不合格 , 反应 时间增加 ,副产物 ( 3 位 C l原子的缩合产物 ) 增加 ,?
China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net2008 年第 2 期赵晓宇等 : 氟磺胺草醚合成工艺改进研究19由表 1 可知 , 为得到较高含量的缩合产物 , 含水量 小于 2%为最佳 。甲基磺酰胺 ∶ 三氯氧磷为 1 ∶ 07 ∶ 67 (摩尔比 ) ,反 1. 1. 应时间 3h 时 ,此条件下温度对反应的影响见表 4。表 4　 酰胺化反应温度的影响 反应温度 / ℃ 90 ～9595 ～100 100 ～105 105 ～110 110 ～1153. 2 　 脱水剂用量和反应温度对硝化反应的影响　　 硝化反应 ―― ― 三氟羧草醚的制备工艺是氟磺 胺草醚原药合成过程中最关键步骤 , 对产品质量和 生产成本有重要影响 ,在固定的投料配比和反应时 间下 ,重点考察了脱水剂用量和反应温度对硝化反 应的影响 。 3. 2. 1 　 脱水剂用量对硝化反应的影响 　 当醚化物 ∶ 3 ∶ 2 SO4 为 1 ∶ 9 ∶ 8 (摩尔比 ) , 反应时间 3 HNO H 1. 3. ～4 h,反应温度 30 ～40 ℃ ,此条件下脱水剂用量 时 对反应的影响见表 2。表 2　 脱水剂用量对硝化反应的影响 脱水剂用量 / % 三氟羧草醚含量 / % 三氟羧草醚收率 / % 6 84. 7 86. 4 10 86. 8 88. 3 14 89. 9 90. 218 22 92. 3 88. 2 91. 0 89. 1氟磺胺草醚含量 / % 氟磺胺草醚收率 / % 90. 4 87. 392. 2 94. 1 96. 5 96. 1 91. 4 93. 7 95. 9 94. 9　　 由表 4 可以看出 , 在 105 ～110 ℃ , 反应收率 时 和含量最高 。 3. 3. 2 　 时间对反应的影响 　 当三氟羧草醚 ∶ 甲基 磺酰胺 ∶ 三氯氧磷为 1 ∶ 07 ∶ 67 (摩尔比 ) ,反应温 1. 1. 度 105 ～110 ℃ , 考虑反应时间的影响 , 试验结果 时 见表 5。表 5　 硝化反应时间的影响 反应时间 / h 12 3 4 5氟磺胺草醚含量 / % 氟磺胺草醚收率 / % 90. 9 86. 293. 6 96. 5 96. 0 95. 7 90. 1 95. 9 95. 1 94. 3　　 由表 2 可看出 ,综合考虑原料消耗及产品含量 和收率 ,确定脱水剂用量为 18% 。 3. 2. 2 　 温度对硝化反应的影响 　 当醚化物 ∶ 3 HNO ∶ 2 SO4 为 1 ∶ 9 ∶ 8 (摩尔比 ) , 反应时间 3 ～4h, H 1. 3. 脱水剂用量为 9g时 ,此条件下反应温度对反应的影 响见表 3。表 3　 温度对硝化反应的影响 反应温度 / ℃ 0 ～1010 ～20 20 ～30 30 ～40 40 ～50　　 由表 5 可以看出 ,反应时间定在 3h 最佳 。4　 结论通过以上实验可得出由间甲苯酚 , 3, 4 - 二氯 三氟甲苯为起始原料制备氟磺胺草醚的各步最佳 工艺条件 。第一步醚化反应 : 成盐阶段温度控制在 100 ～110 ℃,时间控制在 4 h,醚化阶段温度控制在 120 ℃,时间控制在 6h 反应物料的水份控制在 & 2% ; 第二步硝化物反应 : 反应温度 30 ～40 ℃, 反应 时间 3 ～4 h,脱水剂用量 18% ; 第三步酰胺化反应 : 反应时间 3h, 反应温度 105 ～110 ℃。合成各步收 率分别为第一步 94. 8% , 第二步 91% , 第三步 95. 9% ,收率 82. 7% 。以上数据说明由间甲苯酚 , 3, 4 - 二氯三氟甲苯为起始原料制备氟磺胺草醚是可 行的并可得到较为理想的收率 ,此小试数据可为扩 试研究提供基础 。参　 　 　 考 文 献[1]　 陆阳 ,董超宇 , 徐固华 , 陶京朝 , 等 . 豆田除草剂氟磺胺草醚的三氟羧草醚含量 / % 三氟羧草醚收率 / % 86. 4 86. 688. 3 91. 1 92. 3 88. 1 88. 9 89. 7 91. 0 88. 3　　 硝化反应是强烈的放热反应 ,造成体系温度上 升, 引 起 硝 化 副 产 物 ( 和)增多 , 但温度过低硝化反应不彻底 ,转化率不够 ,由表 3 可知 , 为了得到较高含量 的三氟羧草醚 , 30 ～40 ℃ 最佳 。合成研究 [ J ]. 农药科学与管理 , 2007, 25 ( 3) : 35 - 38.[2]　 刘长令 . 新农药研究开发文集 [M ]. 北京 : 化学工业出版社 ,
- 196. [3]　 江承艳 . 高含量氟磺胺草醚原药合成 [ J ]. 农药 , 2006, 45 ( 2 ) : 99 - 100.3. 3 　 反应温度和时间对酰胺化反应的影响酰胺化反应 - 氟磺胺草醚的合成工艺中 , 主要 探讨了反应温度 ,反应时间对收率的影响 。 3. 3. 1 　 温度对反应结果的影响 　 当三氟羧草醚 ∶?
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