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制浆造纸分析与检测
制浆造纸分析与检测试验一 蒸煮试验及其检测双槽蒸煮器旋转蒸煮器一、原料准备及水分测定?试样的采取所用原料试样应具有代表性 蔗渣原料：要求确定除髓率，工厂除髓率为25％－ 30％左右。? ????对取得的原料样品，常需进一步处理： 筛选 风干 将试样装入试样瓶或塑料袋，密封平衡水分，备 用。 标记原料来源、品种、贮存期，注明采样日期。原料水分的测定??检测意义：根据水分计算原料加入量，以利于计 算蒸煮得率及纸浆得率等其它性质，为考察蒸煮 有效性与漂白有效性提供依据。 通常采用烘箱干燥法，也可采用红外线快速水分 测定仪。结果计算：?原料试样水分含量 x (% ) 按下式计算：x? m ? m1 m ? 100%式中m ――原料试样在烘干前的质量，gm 1 ――原料试样在烘干后的质量，g?两份以上平行测定，误差值不超过0.2%。二、蒸煮液的配制及其测定碱法蒸煮液的配制? ?包括烧碱法蒸煮液和硫酸盐法蒸煮液。 烧碱法蒸煮液：主要成分为氢氧化钠，生产 过程或贮运过程中吸收空气中二氧化碳，部分 转化成碳酸钠。使用固体烧碱或液体烧碱，一 般在蒸煮前将其溶解和稀释，配成一定浓度。?硫酸盐法蒸煮液：由氢氧化钠与硫化钠两 种溶液按蒸煮用碱量计算配制而成，由于 硫在钠中常会有其他硫化物，因此，硫酸 盐蒸煮液中除含有氢氧化钠与硫化钠外， 还会有碳酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、 硫酸钠等成分。硫酸盐法蒸煮活性碱的测定N aO H ? N a2S?测定原理：加入氯化钡，碳酸钠、硫酸钠、亚硫 酸钠分别与氯化钡反应生成沉淀，在用盐酸溶液 滴定氢氧化钠和硫化钠。三、蒸煮试验设备与操作程序实验室常用的蒸煮设备???双槽蒸煮器 电热回转式蒸煮锅：15升，最高使用表锅盖压 800kPa，蒸煮最高温度175℃。 多管蒸煮器(油浴)：内设4小罐，每罐容积1升。 可适用在同一蒸煮曲线下的不同蒸煮方案的试验。 也适用于作蒸煮历程和蒸煮动力学的研究。????计算机控制升温、保温的实验室蒸煮锅： 药液经循环泵由锅外加热器加热 经改造的实验室蒸煮锅可进行药液置换 离心式脱水机 纤维解离器蒸煮方案的制定制定原则：结合制浆知识 ? 根据原料品种的特点、产品品种及质量的 具体要求 ? 实验室设备的实际情况?方案内容确定采用的蒸煮方法 制定合理的工艺条件 确定试验的蒸煮曲线 根据所定的工艺条件，计算蒸煮试验中 的原料、药剂用量以及补充水量蒸煮前的准备测定原料水分，计算风干原 料需用量，称重，备用。 ? 标定蒸煮液的浓度，根据蒸 煮条件及绝干原料量计算出 药品的取用量及补充的水量。 ? 余留部分清水用作装锅时冲 洗盛蒸煮液的容器。?课堂练习：蒸煮方案的制定? ? ? ? ??? ? ?原料： 甘蔗渣1kg(绝干量) 用碱量：12－14％ 硫化度：15－18％ 液比：1:4 空转：10min 升温时间：1:30 保温时间：0:30 最高温度：160℃ N aO H N a2 S 设甘蔗渣水分为10％， 浓度为150 g/L， 度为100 g/L。浓700 600 500 400 300要求：? ?200 100 0 0 -100 50 100 150 200 250 300 350确定试验的蒸煮曲线[蒸煮温度(纵坐标)―蒸煮 时间(横坐标)]曲线。 根据所定的工艺条件，计算蒸煮试验中的甘蔗 N 渣风干重(kg)、药剂（ N a O H 、 a 2 S）用量(mL) 以及补充水量(mL)。操作程序：? ??检查蒸煮锅零配件的完好性，关闭锅底取液阀门； 将原料装如蒸煮锅内，加入蒸煮液（使药液混合 均匀，草类原料可将蒸煮液与原料在塑料盆中混 合均匀再装锅）； 盖上锅盖，按对称方向逐步将锅盖螺母拧紧，并 关闭放汽阀门；? ???开机，检查有无漏液现象。空转适当时间后，开 始加热； 记录开始升温时间及起始温度，每隔10-15min记 录一次时间、温度与压力的关系； 至保温终点后，关闭加热电源，锅盖朝上停止回 转，放汽，开锅卸浆； 清洗锅底。浆料处理：???将浆料转入塑料网袋（布袋）中，用水冲洗干净； 用脱水机将已洗净浆料甩干至一定干度，搓散、混 匀，称湿重，贴上标签，平衡水分。 浆料置冷藏室留作纸浆有关检测和进一步试验用。四、蒸煮试验的检测粗浆得率的测定测定蒸煮的粗浆得率，需称取湿浆总质量并测定湿 浆水分，通过计算求得。 纸浆水分测定 在测定纸浆得率（或浓度）时，因对其水分含量测 定的精密度要求相对较低，故可以在105~150℃的 烘干设备内进行，称量可用感量0.01g的天平，一 般多采用红外线快速水分测定仪进行测定。2. 粗浆得率计算 蒸煮粗浆得率 x (% )按下式计算：m2 m1 ? 100%式中m 1 ―装锅绝干原料质量，gm 2 ―蒸煮后绝干粗浆质量，g浆料的筛选及筛分? ? ? ?由于实验室小型蒸煮试验处理量较少; 原料与蒸煮液混合较容易; 升温较均匀; 所以得到的纸浆与工厂在相同工艺条件下生产的 纸浆相比，均匀性一般较高。?由于植物纤维原料各部位的组织结构不同;??备料质量不同;蒸煮工艺条件的影响;?蒸煮试验所得纸浆中也会存在粗渣节子等未蒸解的部分或一些非纤维性杂质，必要时应对纸浆进行粗选、精选和净化。浆料的筛选及粗渣率的测定(1) 测定原理：利用筛板的筛缝将浆料中尺寸大于缝 宽的粗渣进行分离。 (2) 设备：振动式平板筛浆机： 化学木浆一般用0.30~0.35mm筛缝的筛板； 化学草浆一般选用0.20~0.25mm筛缝的筛板。 (3) 150目尼龙网框（或布袋）。结果计算 蒸煮粗渣率 y (% ) 按下式计算：m2 m1 ? 100%式中m 3 ―绝干粗浆质量，gm 4 ―绝干粗渣质量，g纸浆高锰酸钾值的测定纸浆的高锰酸钾值是表示原料经蒸煮后残留在纸浆中的木素和其它还原性物质的相对含量，间接表示纸浆的脱木素程度的大小，故可用来评价蒸煮的效果和纸浆的可漂性，并为制定漂白工艺条件提供依据。?纸浆的高锰酸钾值和卡伯值，是根据一定量的绝 干纸浆在特定的条件下所消耗的试剂（高锰酸钾） 量来确定的。 高锰酸钾值和卡伯值这两种测定法的作用原理相 同，但测定条件和计算方法不同，两种方法的测 定之存在着可相互还算的关系。?纸浆高锰酸钾值的测定?纸浆高锰酸钾值测定方法适用于木素含量在6%以下的化学浆。?纸浆的高锰酸钾值是指1g绝干浆在特定条件下所消耗0.02mol/L/KMnO4溶液的毫升数。测定原理?基于浆料在特定条件下和高锰酸钾进行氧化作用， 经过一定时间后用碘化钾来停止高锰酸钾对浆料的 作用。然后再用硫代硫酸钠滴定析出的碘，由此计 算高锰酸钾的量。其反应为2 K M nO 4 ? 8 H 2 SO 4 ? 10 K I ? 2 M nSO 4 ? 6 K 2 SO 4 ? 5 I 2 ? 8 H 2 O?2 N a2 S 2O3 ? I 2 ? N a 2 S 4O6 ? 2 N a I仪器与试剂① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ 电动搅拌器：转速为（500±100）r/min； 秒表 恒温水浴 (0.02±0.001)mol/L的高锰酸钾标准溶液 0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液 2mol/LH2SO4溶液 5g/L的淀粉溶液。测定步骤??称取相当于1g（称准至0.005g）绝干质量的试 样容量1000ml或2000ml的烧杯中，并将烧杯放 在搅拌器下，加入400ml水，开动搅拌器使浆完 全分散。 准确量取25ml0.02mol/L的高锰酸钾标准溶液于 一小烧杯中。再量取25ml2mol/L的硫酸溶液于 另一大烧杯中，加入300ml蒸馏水，并将烧杯浸 入恒温水浴中，调节温度为（25±1）℃。?调节反应烧杯中浆液的温度为（25±1）℃，将大部分硫酸溶液倾入反应烧杯中，保留小部分硫酸溶液作洗净盛高锰酸钾溶液的小烧杯用。开动搅 拌器迅速加入25ml高锰酸钾标准溶液，并立即开 动秒表计时。?随即用预先保留的少量硫酸溶液洗净烧杯，洗液也倾入反应烧杯中（此时反应烧杯的总液量为750ml）。?反应进行恰好5min时，立即加入51mol/L的碘化钾 标准溶液，并调慢搅拌速度，迅速用0.1mol/L的 硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，滴定至溶液 呈淡黄色时，加入2－3ml新配置的5g/L的淀粉溶 液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。结果计算高锰酸钾值＝（V1－V2）/m 式中 V1――加入的0.02mol/L的高锰酸钾标准溶液 体积，ml V2――滴定时所耗的0.1mol/L的硫代硫酸钠 标准溶液的体积，ml m――浆的绝干质量，g ? 同时进行两次测定，取其算术平均值作为测定结果， 准确到小数点后第一位，两次测定计算值间误差不 应超过0.1。?注意事项?上述方法适用于测定高锰酸钾值小于20的纸浆。 若 大 于 此 值 ， 则 应 加 入 40mL0.02mol/L 溶 液 ， 40mL2mol/L溶液及1120mL水，最后反应杯中溶液 总量应为1200mL，其余手续完全相同。?测定时所用的KMnO4溶液应恰为0.02mol/L，否则应 根 据 实 际 浓 度 换 算 成 相 当 于 25mL 或 40mL 0.02mol/L溶液量，再准确量取，滴定时所用溶液 的浓度若不为0.1mol/L时，亦应将所耗用的硫代 硫酸钠溶液换算成相当于0.1mol/L溶液量后，再 代入公式进行计算。（四）蒸煮废液的分析碱法蒸煮黑液的分析?黑液中的组分包括有机物（木素及碳水化合物降解 产物）和无机物（碱类、硫化物等）。 通过黑液分析可以检验蒸煮工艺的合理性，并可评 价制浆过程的的经济性，以及不回收黑液将对环境 产生的污染程度，还可以对碱（硫）的平衡及热的 平衡提供重要参数。??黑液分析物理指标：相对密度、粘度、总固形物、 有机物和无机物等；?化学成分指标包括：总碱量、有效碱、活性碱、 还原物含量等。黑液总碱量的测定?通过测定黑液总碱量可了解黑液中可供回收利用 的钠盐量。黑液中总碱包括与木素化合的钠盐 （RONa）、碳酸钠、硫化钠、硫酸钠、硫代硫酸 钠、亚硫酸钠、硅酸钠、而不应包括少量的氯化 钠、氯化钾和铁、铝等其他杂质。测定总碱的方法有三种：??①由测得的黑液无机物（硫酸盐灰分）量计算得 总碱量。但此法的结果包含了氯化钠、氯化钾及 他杂质的量，只能是近似值。 ②通过高温灼烧将黑液中的有机物分解之后，用 盐酸滴定测得总碱量。但测量的结果未包含氯化 物的量，也未包括硫酸钠的量。??③用盐酸置换黑液中的各种钠盐，然后灼烧成氯 化物，再用硝酸银测总碱量。此法同样包含了黑 液中的氯化钠、氯化钾及他杂质，而不包含硫酸 钠。 因此采用以上三种方法测定总碱量时各有优缺点。 当用①和第②种方法时，必须补充黑液中的硫酸 钠的含量，对结果进行校正。?第③种方法，即硝酸银法测总碱量。其测定结果 包含了少量氯化物，但由于灼烧温度较低，钠的 挥发损失可能较少，故一般采用较多。由于测得 的结果常比硫酸盐灰分计算所得的总碱量偏低， 因此可另测黑液中的硫酸钠含量进行校正。 测定原理：用盐酸置换黑液中的钠盐，经灼烧成 灰，冷却后，用水溶解。常用硝酸银标准溶液标 定氯离子来计算总碱量。?测定步骤?吸取黑液试样5mL，注入瓷坩埚中，以甲基橙 为示剂，加入1:1盐酸溶液使试样溶液酸呈酸性， 然后置砂浴（或水浴）上，蒸发至干，再移入 高温炉内（约600℃）灼烧成灰，取出冷却，用 水洗入250mL容量瓶中，并用水稀释至刻度， 摇匀。吸取25mL置于250mL锥形瓶中，加入 1mL50g/L铬酸钾指示剂，用0.1mol/L标准溶液 滴定至溶液现微砖红色。黑液中硫酸钠的测定?测定原理：用盐酸将黑液中的木素及其他不溶物 沉淀并过滤除去后，于滤液中加氯化钡，使产生 硫酸钡沉淀，再用称量法测得。黑液有效碱的测定?测定原理：黑液中有效碱的成分，对烧碱法来说 主要是NaOH；对硫酸盐法来说指NaOH +1/2Na2S。 测定时先用氯化钡使木素沉淀，同时也使碳酸钠 和亚硫酸钠沉淀，然后取清液通过盐酸中和滴定 而求得。测定步骤?取50～70mL100g/L氯化钡溶液置于500mL容量瓶中， 加蒸馏水约150mL，然后吸取50mL黑液试样加入该 容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀静置。 吸取几滴上层清液用硫酸检验氯化钡有无过量 （如无硫酸钡产生，则说明氯化钡用量不够，应 重做）。取上层清液，用干燥的滤纸过滤，取滤 液50mL，以酚酞为指示剂，用0.1mol/L标准溶液 滴定至红色消失（若变色终点难以辨别，可用电 位滴定法测定，或用PH计指示PH＝8.3来决定终 点）。注意事项?操作中先把氯化钡溶液和黑液试样加入容量瓶， 然后再加稀释水，有利于形成大颗粒沉淀，以便 去除上层清液；若黑夜浓度较大（黑液总固形物大于20）时，应 采用称量法取黑夜试样。计算结果时，须考虑黑 液密度 ；??黑液残碱的滴定一般采用盐酸标准溶液，但指示 滴定终点应避免用甲基橙的变色范围（pH＝4）， 以防止黑液中溶解的有机物钠盐消耗盐酸而引起 误差，一般宜用酚酞指示终点（ pH＝ 8.3）来测 有效碱。黑液分析时所用的稀释水，应是新煮沸的无二氧 化碳的冷却蒸馏水，以免形成碳酸钠，影响分析 结果。?试验二 纸浆漂白试验及其检测一、浆料准备? 漂白试验用的浆料应该是经过洗涤、筛选，不带纤 维束和其他粗渣的浆料。 ? 湿浆：将甩干后的浆料用手分散，混合均匀，置可 密封塑料袋中平衡水分24h以上，测定水分。根据浆 料水分和漂白试验所需绝干浆质量称取湿浆，一般 可按每批漂白浆用绝干浆20g称取。若在漂白过程中 需对浆料进行取样时，应保证漂白结束后的绝干浆 料不少于10g。浆料水分测定? 准确称取7～10g湿浆（精确至0.001g，湿浆量 应相当于绝干浆料2～3g）于洁净的以烘干至 恒重的扁型称物瓶中，置于（105±2）℃烘 箱中烘4，将称量瓶移入干燥器中，冷却0.5h 后称量。然后将称量瓶再移入烘箱，继续烘 1h，取出置于干燥器中冷却0.5h后，再称量。 如此重复，直至质量恒定为止。二、漂液的制备及其测定? 纸浆漂白常用的漂白剂有氯水、次氯酸钠、二氧化 氯、过氧化氢、氧气、臭氧等。当没有条件从制浆 造纸厂或专业生产厂家直接购得时，可在实验室自 制漂液。漂液的制备液氯制备氯水及次氯酸盐漂液 (1)化学反应C l 2 ? H 2 O ? H C lO ? H C l? 反应的平衡常数随温度增加而增加，当温度在25℃ 以下，溶液的PH值小于2时，溶解中的氯气主要是 以分子状态存在。 ? 氯气通入碱性溶液中，可制得不同盐基的次氯酸盐。? （2）制备装置：P119 ? （3）操作程序： ? 在通风厨内按P119图3－1所示装好各吸收瓶，联接 管线，用蜡密封好，以防漏气。 ? （4）通氯终点的判定：通氯一段时间后，要进行检 查是否到达通氯终点。漂液的分析漂液分析是漂液制备的一项质量检查，关系到纸 浆漂白工艺过程参数能否准确控制，对漂白浆的 质量及漂白的经济效益均有直接联系。氯水及次氯酸盐漂液中有效氯的测定 有效氯是指次氯酸盐、亚氯酸盐、二氧化氯和氯水中， 具有相当于元素氯的氧化能力的氯量。分析中是以漂液 在酸性介质中所放出的游离氯的量。? 测定原理：测定漂液中有效氯的含量，一般采用碘 量法和亚砷酸钠法，其中以碘量法使用较广泛。利 用氯及氯的化合物在酸性溶液中能氧化碘化钾而游 离出碘，再用碘量法。? 测定步骤：用移液管吸取5mL漂液于盛有约45mL 蒸馏水的250mL锥形瓶中，加入10mL100g/L碘化 钾 溶 液 及 20mL20 ％ 醋 酸 溶 液 ， 使 呈 酸 性 ， 用 0.1mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至浅黄色时再加入 淀粉指示剂5mL，继续滴定至蓝色刚好消失为止。? 注意事项 ①取样时为了避免漂液中有效氯的损失，移液管的端部 应插入锥形瓶中的液面以下发布滚出试样。 ②测定氯水中有效氯含量时，锥形瓶中的稀释用水应增 至100mL。 ③加入醋酸酸化时，醋酸量要足够，否则滴定达终点后 有返色现象。三、漂白试验设备①恒温水浴锅； ②烧杯1000mL、250mL； ③塑料袋（要求密封性好，且有一定强度); ④布袋。四、漂白试验方案的制定及漂白操作漂白试验方案的制定： 制定漂白试验的方案，应根据待漂浆料的种类、硬度和 白度以及漂后浆料所要求的白度、强度等质量指标，选择合适的漂白方法和流程，确定合理的漂白工艺条件，如：漂白段数（包括预处理段）、各段化学药品用量 （包括辅助药品用量）、漂白温度、浆浓、时间、Ph 值等。漂白操作(1) 一般按照每批漂白用绝干浆20g称取湿浆量。 并根据漂白工艺条件计算化学药品的用量及漂白 时补充水量。漂白所需湿浆量 ? 漂 白 绝 干 浆 量 (g ) 1? 湿浆水分绝 干 浆 量 ( g )? 化 学 药 品 用 量 ( % , 对 绝 干 浆 ) 漂 白 剂 浓 度 (g /l) ? 1 0 0 0 ( m l)漂白化学药品取用量 ?补加清水量=绝干浆量 浆量浓度? 湿 浆 量 ? 漂 白 化 学 药 品 总 取 用 量 ( m l)（2）调节好恒温水浴的温度至漂白所需温度。 （3）将所称取湿浆置于1000mL烧杯中，加入需补 加的清水，混合均匀后，将烧杯置于恒温水浴 中。 （4）待烧杯中浆料温度达到漂白要求的温度时加入 漂白剂，混合均匀，盖上表面皿，从加入漂白 剂时开始计算漂白时间。（5）每10～15min搅拌一次浆料以使漂白反应均 匀，并可根据需要检测浆料的PH值及漂剂剩 余量或消耗量。 （6）漂白到时后，将烧杯中浆料全部转移至干布袋 中，挤出漂白残液于事先洗净并烘干的250ml 烧杯中，供分析测定用。 （7）将布袋中的漂后浆料洗净、拧干、称量。（8）漂后浆片的抄造 ? 所抄浆片供测定白度和返黄值之用。 ? 浆片的抄造：在直径为115mm的布氏瓷漏斗中 放入相同直径的一块圆形白绸布，将布氏漏斗与 抽滤瓶、真空泵连接相通，把一份纸浆悬浮液搅 拌后倒入布氏漏斗中，开动真空泵抽吸至镜面消 失为止。? 浆片的干燥：将夹好的试片放入油压机在 300kPa压力下压1min，再将压过的试片挂在 23℃、50％RH的无尘室内干燥9h以上，然后 将滤纸保护的干试片放入油压机在500kPa压 力下压30s使样品平整。白度的测量应在干燥 后4h内进行。五、漂后残余漂白剂含量的测定漂后残氯的测定 ? 测定原理、仪器及试剂同漂液中有效氯的测定。 ? 测定步骤：吸取50mL漂后残液于250mL锥形瓶 中，加入10mL100g/L碘化钾溶液及20mL20 ％醋酸溶液，用0.1mol/LNa2S2O3 标准溶液滴 定至淡黄色后，加入5mL淀粉指示剂，继续用硫 代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚好消失。六、纸浆白度与返黄值的测定纸浆白度的测定 ? 白度（whiteness）和亮度（brightness）：白度是指 在可见光范围内（400～700nm）纸浆等产品显白 的反应，通常是采用目测对比来测定；而亮度是在单 一波长（457nm）下纸浆等产品显白的反应，即特 定条件下的白度值，它与目测所得的白度值是不一样 的。 ? ISO白度注意事项 ? 参比白板、黑筒为仪器的校正标准，应保持其表面 的清洁，不要用手触摸其表面。6# 参比白板的R457 等标定值是由1# 工作标准白板相应的标称值传递， 应经常校对。 ? 当连续测定若干试样之后，应用参比白板重新校正 仪器，以保证测定结果的准确性，但仪器校好后的 测试过程中，不允许动“校准”旋钮和调零旋钮。纸浆返黄值的测定 ? 纸浆经过一定时间的贮存，或经过日光的照射后 出现白度下降，这种现象称为纸浆返黄(亦称回 色)。纸浆返黄的程度可用返黄值(p?c值)(％)表 示。烘箱老化法? 把已测定白度的浆片或试样置于（105±2）℃的恒 温烘箱中，连续烘3h进行老化，然后取出冷却，再 测白度。根据老化前后白度的变化，按上式计算返 黄值，由返黄值的大小可评定纸浆白度的稳定性。 ? 浆片在烘箱中进行老化时，要求烘箱有风装置。 浆页应悬挂在烘箱内，避免浆页之间或浆页与烘箱 壁有任何接触。实验三 打浆试验及其检测??浆料在送往抄纸之前，需进行打浆，经过打浆 机的机械处理，赋予纸浆抄造性能和成纸性能， 以达到成纸的性能要求。 通过打浆试验，了解打浆过程中纤维形态和各 项物理性能指标的变化规律，据此可确定最佳 打浆工艺和打浆条件，以指导生产，同时对打 浆理论有更深入的认识。一、实验室常用的打浆设备及其操作?实验室常用的打浆设备，其作用原理，都是 基于在水介质中对纸浆进行机械处理，使纤 维经受机械力的作用而产生压断、压溃、润 胀和细纤维化等变化，从而使纸浆满足成纸 的要求。??瓦利打浆机:打浆时对纤维切断作用相对较大，更 适于处理木浆。这种打浆设备能够根据成浆要求 调节打浆比压，因此，灵活性较大。该打浆设备 在我国用的较多，国际上也多采用，也被ISO列为 标准试验打浆设备； PFI磨:打浆时切断作用较小，打浆浓度高，打浆 比压可控制,适用范围广,国际上也多采用，亦被 ISO列为标准打浆设备。二、瓦利（Valley）打浆机打浆 （参见QB/T-）设备及工作原理 ? 设备结构：由浆槽、中墙、山形部、飞刀辊、底刀 床、加压机构和放料塞等部分组成。见图4－1。 ? 工作原理：一定浓度的浆料在打浆机内进行机械处 理，使纤维在飞刀和底刀间经受不同的作用而被疏 解、切断、润胀、压溃和细纤维化等作用，从而使 浆料具有一些特定的性能。操作步骤 （1）浆料的准备：根据浆料的水分含量和 打浆浓度，计算出相当于（360±5）g 绝干浆的浆样和用水量。（2）浆料疏解 疏解结束，取样测定打浆浓度和原浆的打浆度、 湿重和保水值，并用显微镜观察纤维形态。若有 必要，可同时取样抄纸测定原浆的物理强度。（3）打浆??取样：从打浆开始，每隔一定时间取样测定打浆 度、湿重和保水值，并观察纤维形态的变化。同 时取样抄纸，测定浆张的物理强度，以研究打浆 过程中纸浆性能的变化情况。 打浆结束，取下重跎，用水彻底清洗打浆机。如 有必要可用树脂溶剂清洗，但要适当的考虑到橡 皮隔膜。实验四 纸页的抄造试验（1）纸页抄造是检查纸浆物理性能的必 要准备。通过纸页成形器，将一定浓度 的浆料在减压情况下于滤网上成形，经 压榨和干燥得到纸页。然后将纸页经恒 温恒湿处理后进行物理性能检查，从而 对纸浆的质量情况作出评价。纸浆中还 可施胶、加填或添加各种类型的化学助 剂，所抄造纸页的物理性能测试结果， 可用来评价与比较各种添加剂的效果， 以及优选添加剂种类和添加方式。（2）实验室用于纸页抄造的设备类型很多，其 抄纸过程也不尽一致，为使抄纸能得到可比性的 结果，ISO提出两种抄纸方法作为标准方法。一 种为常规纸页成形法，另一种成为快速凯塞成形 法。两种成形设备的工作原理基本一样，只是常 规成形法把纸页成形、压榨、干燥作为三个独立 的操作单元，手续较繁琐；而快速凯塞成形法则 把压榨、真空抽吸和干燥合为一体，手续简单。 随着计算机技术的发展，快速纸页成形器的操作 系统多以配备计算机自动控制系统，使操作更加 简便。（3）目前我国使用的实验室纸页抄造设备 类型很多，除上述常规纸页成形器合快速 凯塞纸页成形器（纸页均为直径200mm的 圆片）外，还有抄造纸页直径为160mm圆 片或方型纸页的国际标准成形器。一、纸页成形系统及设备快速纸页成形系统主要组成部分： ①成形器 ②揭纸装置 ③干燥器 ④辅助设备1.纸页成形器?纸页成形器是纸页成形系统的主体。由贮浆室、 滤网、抽吸室和贮水室等组成。 贮浆室 上部为带刻度的透明玻璃圆筒，内径为 （200±0.5）mm，容积12L。 贮浆室能从成形网处掀起，便于取放成形网。??滤网部 ? 由纸页成形网和支撑网（里网）组成。 抽吸室 ? 抽吸管下部安置一个调节阀门，以控制抄纸时的 真空度不超过27kPa。贮水室 ? 位于成型器的下部，用于贮存通过干燥器后的冷 却水。2.揭纸装置?由伏辊、载纸板和盖纸组成。 伏辊 外面应套有约20mm厚的毛毯，以使伏辊有一定 弹性，避免湿纸页被压溃。 载纸板?盖纸3.干燥器?用以干燥湿纸页的干燥器由加热室、支撑 网、真空室和冷却器组成。4.辅助设备真空泵 该泵具有多种功能，兼有成形器贮浆室的送水和 气，抽吸室的抽气和干燥器真空室的抽真空等 作用。热水加热器热水泵（齿轮泵）二、纸页抄造程序1.浆料的准备 (1)凡取自实验室或工厂已打浆的液体浆，可直接 调浓抄纸。 (2)未经打浆的浆，需解离浆料后，再调浓抄纸。 (3)对于浆板，需经浸泡、解离、打浆处理后再调 浓抄纸。 浆料充分解离后，冲稀至0.2～0.5％的浓度（对 易于絮聚的浆料要冲稀至0.2～0.3％的浓度）， 倒入附有搅拌器的容器内，备抄纸之用。2.操作程序准备(1)检查设备，并使各部件处于抄纸工作位置。 (2)往加热器注水，接通电源，使水温升至约97℃。 (3)浆料准备：按国家规定抄纸定量为(60±3)g/m2 的要求准备试料，据此，每张纸片 应取相当1.88g绝干浆的浆料。抄纸 (1) 打开贮浆室，置成形网于支撑网上，然后扣紧 贮浆室。 (2) 关闭抽吸室排水管，往贮浆筒注水，至约4L 时，倒入已准备好的浆料，继续加水至总体积 为7L。 (3) 用泵向贮浆室吹气5s，以搅动浆料。 (4) 搅拌结束，静止5s，然后打开连接抽吸室的阀 门，用真空泵抽水。 (5) 待纸浆悬浮液中的水过滤完后，再继续抽吸 10s。随之关闭真空泵，解除抽吸室的真空， 打开贮浆室，进行揭纸。揭纸 (1) 于湿纸页上平放一张载纸板，用伏辊在 不附加任何外界压力下往复滚动。 (2) 将湿纸页和载纸板连同成形网一起取下， 将其边缘对准一个水平的垫板轻击，使 载有湿纸页的载纸板移到垫板上。干燥(1) 拔出干燥器的气孔塞，打开干燥器盖，将湿纸 页连同载纸板放在支撑网上，在湿纸页上平放 一张盖纸，然后盖好干燥器。 (2) 塞好气孔塞，打开热水阀门，向干燥器通热 水，同时用真空泵抽气，待真空度达到96kPa 时开始，约干燥5～7min后关闭真空泵，打开 干燥器的气孔塞，将纸页取出，去掉载纸板 和盖纸，即得干纸页。三、多层纸和纸板的实验室抄造（1）按要求先确定多层纸和纸板的层数及各层的 配料和定量，然后分别准备各层浆料并冲稀至一 定浓度。按底层、里层、面层顺序在纸页成形器 上抄造各层之湿纸页，并按顺序将纸页叠合在一 起，每加一层，用伏辊在不加任何外力的情况下 按垂直方向交叉滚压2s。（2）待完成各层叠合后，即得到多层纸或纸板之 初型。然后，在其两面各放一块细纹棉线白布和 一块毛毯，加持在两块压榨板间，在压榨机上进 行 脱 水 ， 在 压 力 （ 4 0 0 ± 1 0 ） kPa 下 保 持 5min(±15s)。解除压力，取出试样，在烘纸器上 烘干，即得到多层纸或纸板。实验五 纸和纸板物理性能的检测一、 纸和纸板检测的准备1.纸和纸板试样的采取?试样的采取方法：在检测纸和纸板的物理性能之前， 必须合理采样。对整批样品来说，所采取的试样必须 具有代表性，所以采样的方法必须是随机的，样品与 整批产品相比不得有明显的外观差异；测试前的样品， 还必须妥善保护，必须保持平整，不皱、不折，同时 要避免日光直射，并防止湿度波动及外界因素影响而 使样品性质改变。整张样品的选取??样品的采取量应该在最大程度代表整批产品 的前提下尽量少取，而且必须根据产品的性 质及生产、保管、运输等条件而合理确定。 如果所采用的试样为生产控制性取样，可根 据各厂的具体情况每间隔一定时间或按纸辊 取样。试样的选择和切取??平纸板和纸板要从每整张样品上各切取一个 样品，取样的部位要各不相同；卷筒纸或纸 板从每张样品上切取一个试样，样品为卷筒 的全幅，宽为400mm。 切取试样时，要注意所切样品边缘应整齐、 光滑，不能有毛刺；还应该保证样品的尺寸 精度及样品两个平行边的平行度；有纵、横 向和正、反向的样品要做好标记，切样时应 保证试样纵横向相互垂直，最大偏斜度应小 于2°，否则会对测试结果产生较大的影响。2.试样的处理 纸和纸板是由纤维和其他少量辅料抄造而成的。 纤维之间的空隙及纤维自身的毛细管作用，尤其 是植物纤维所具有的亲水性使得纸和纸板的含水 量随周围环境的温度、湿度变化而变化。含水量 的变化对纸和纸板的许多物理性能都有影响。所 以只有在含水量一致的情况下，测试纸或纸板的 物理性能指标才有可必性 。试样处理的条件 为了与国际接轨，目前我国标准(GB/T ) 规定：试验纸浆、纸和纸板用的标准大气条件应是 相对湿度（50±2）%和温度（23±1）℃。原标准 大气条件相对湿度（65±2）%，温度（20±1）℃的 规定到1993年底已经取消。试样处理的设备及仪器? ?控制大气条件极其稳定程度的设备温湿度测试的仪器试样处理的步骤?试样的预处理 为避免纸张试样水分平衡滞后引起测试误差，要 在温湿处理前，进行试样的预处理。试样的温湿处理 将切好的试样挂起来，以便恒温恒湿的气流能自 由接触到试样的各面，直到水分平衡。一般纸要 在此环境中处理4小时；薄纸板至少要处理5-8小 时；高定量或其他纸种要48小时或更长时间。?二、 纸和纸板定量、厚度、紧度和松厚度的测定1.纸和纸板定量的测定 定量是指纸或纸板每平方米的质量，以g/m2 表示。 定量与纸或纸板的许多性能密切相关，如抗张强度、 耐破度、不透明度等。测定仪器 1.切样仪器 2.称重仪器 3.仪器校核：切样设备的校核；天平的校核测定步骤??将经过在标准温湿度条件下处理(见本章第二节)的 试样，沿纵向折叠成1、5或10层，然后沿横向均匀 切取0.01m2(即100mm×100mm)的试样至少4叠， 精确度为0.1mm。分别称取每叠试样的质量。 如果试样为宽度在100mm以下的盘纸，应按卷盘全 宽切取5条长300mm的纸条，一并称量，并测量所 称 纸 条 的 长 边 和 短 边 ( 准 确 至 长 边 0.5 短 边 0.1mm)，然后计算面积。可采用精度0.02mm的游 标卡尺测量。2.纸和纸板厚度的测量??纸和纸板的厚度是指在一定单位面积压力下，纸 或纸板两个表面间的垂直距离，以mm或?m表示。 它是纸和纸板最基本的特性之一，也是影响纸和 纸板物理性能的一项重要指标。 例如，对于印刷纸来说，厚度对其不透明度和可 压缩性影响很大。因此，许多纸和纸板要求其厚 度均匀一致，控制其厚度以便控制纸和纸板的其 他一些物理性能。?测定仪器 目前常用的厚度测定仪器是肖伯尔式厚度测定仪。 测定步骤单层厚度的测定 (1)按标准规定取样，将试样在标准温湿度条件下进 行处理（见本章第二节），并在同样大气条件下进 行后续操作。 (2)将试样切成200mm×250mm大小的长方形。 (3)把测试仪器放在无振动的水平面上，调好零点。 多层厚度的测定??数据处理及结果计算单张纸页的平均厚度由计算读数的平均值 得到；多层测量时，将读数被层数除，然 后计算平均值。?3.纸和纸板紧度和松厚度的测定?紧度是指单位体积纸或纸板的体积，即为紧度 的倒数，以cm3/g或m3/kg表示。紧度可由纸或 纸板的定量和厚度计算而得出。三、纸和纸板抗张强度和伸长率的测定??抗张强度是指在规定的条件下，纸或纸板所能承受的 最大张力，即测定试样承受纵向负荷而断裂时的最大 负荷。 一般来说，在纸机上抄造的普通纸，其抗张强度纵向 要比横向大。纸张的水分含量对其抗张强度影响很大， 纸张水分含量约5％时抗张强度最大，高于或低于该 值时抗张强度都会降低。影响抗张强度最重要的因素 是纤维之间的结合力及纤维自身的强度，而纤维的长 度并不是最重要的。例如，增加打浆度和湿压榨将增 加纤维结合。纸的裂断长和紧度成直线关系。加入纸 的增强剂（干强剂或湿强剂）也会使纸张的抗张强度 等指标大幅度增加。??伸长率是指纸或纸板试样因承受拉力而变形伸长， 当试样裂断时即伸长达到极限时，其伸长的长度 与试样原长度的百分比值。伸长率是纸绳纸、手 巾纸、薄页纸、电缆包装纸、瓦楞原纸等的重要 性能指标。一般纸的横向伸长率比纵向的高。 提高纸浆的打浆度则伸长率增加；使用短纤维、 游离纸料、加填料、重压榨和在纸机上尽可能张 紧纸页，则纸页的伸长率减小。需要时将纸页微 起皱会增加纸页的伸长率。?抗张能量吸收（通称）是一项评价纸张强韧性的 重要指标，用纸张拉伸到破裂时应力应变曲线下 的面积来表示。目前常用的测试仪器主要有摆锤式拉力机（肖伯 尔式）和恒伸长式电子万能拉伸试验仪两种类型。 另有一种水平式电子抗张力试验机。?（一）摆锤式拉力机（肖伯尔式）1.测量仪器(1)摆锤式拉力机（抗张强度测定仪）的结构 (2)摆锤式拉力机的工作原理 该仪器主要工作原理是摆的平衡。如图5-4所示， 下夹头的运动通过试样、上夹头和链条使摆沿刻 度尺转动一定角度，并在试样断裂时停止转动， 指示出抗张力值。(3)仪器的校对 ? 零点校验 ? 上下夹具间距离检查 ? 伸长标尺校准2.试验步骤(1)按标准规定取样，将试样在标准温度湿度 条件下进行处理（见本章第二节），并在同样 大气条件下进行后续操作。 (2)切取宽15、25或50mm（允许偏差-0.1mm 和＋0.2mm）、长约250mm纵横方向的试样各 10条以上，做好标记。(3)检查仪器各部分是否正常。 (4)用上夹具的定位螺丝锁住夹头 (5)选择合适的重跎，并安装在摆杆上，用销子销好。 (6)夹好试样进行正式测试。3.数据处理及结果计算抗张强度 抗张强度按下式计算：S ? F Lw式中S ― 抗张强度，kN/m(低定量的试样， 如薄页纸可用N/m表示) F ―平均抗张力，N Lw ―试验纸张的宽度，mm裂断长 裂断长计算公式LB ?LB ?1 9.81 9.8?S g? 10F3?LW ?g? 103抗张指数 抗张指数按下式计算：Y ? F Lw ? g ? 103式中Y ―抗张指数，N? m/g S ―抗张强度，kN/m g ―试样的定量，g/m2 F ―平均抗张力，N Lw―试样的宽度，mm断裂时伸长?如果需要，计算试样平均断裂伸长（以 mm表示），然后计算断裂时伸长对起 始试样长度的百分数。（二）恒伸长式拉伸试验仪1.仪器结构及工作原理?目前这种仪器主要有两种形式： 双丝杆传动； 单丝杆传动。 工作原理：双丝杆传动承载能力大，但两根丝杆运 行的同步性要求较高，造价也较高。单丝杆传动的 仪器虽然承载能力小，但结构简单，造价也较低。?仪器校对? ? ? ? ?负荷准确度校对 抗张能量吸收测量误差的校对 伸长量测量误差的校对 上夹具上升速度精度的校对 上夹具复位精度的校对2.试验步骤(1)按“摆锤式拉力机”（肖伯尔式）抗张强度测 定法试验步骤中所述方法切取和处理试样。 (2)输入仪器必要的参数：传感器系数、拉伸速度、 样品规格，样品数及是否需要将结果进行系统处理 等。 (3)将仪器接入有稳压电源的电路中，将电源开关 打开，使仪器预热30min左右。(4)根据仪器要求向仪器输入有关参数。 (5)检查仪器夹具及人机对话时仪器是否反应正常。 根据要求调节好夹子之间的距离。 (6)将试样在夹子之间夹好，并保持垂直。 (7)启动试验开关，仪器工作。 (8)仪器使用完毕，应注意不要在传感器上悬挂重 物。3.数据处理及结果计算（1）抗张强度： （2）裂断长： （3）抗张指数： （4）裂断时伸长： （5）抗张能量吸收值(T.E.A)： （6）抗张能量吸收指数：四、纸和纸板撕裂强度的测定?撕裂强度是撕裂纸或纸板时所做的功。通常分 为两种：一种是指在规定的条件下，已被切口 的纸或纸板样沿切口撕开一定距离所需的力， 称为内撕裂度，单位为mN；另一种是指撕裂 预先没有切口的试样，从纸的边沿开始撕裂一 定长度所需要的力，称为边撕裂度，单位为N。 一般情况下，在没有特指时即为前者。?纤维长度是影响撕裂度的重要因素，撕裂度随纤维 长度的增加而增加。此外，所有提高空隙率的因素 （纤维厚度增加及应用矿物填料）都能提高撕裂度， 但会使抗张强度降低。轻微的打浆会使撕裂度增加， 但随着纤维的细纤维化，会使纸的紧度和抗张强度 增加，而撕裂度降低。加入淀粉、三聚氰胺甲醛树 脂以及在超级压光机上压实，都会降低撕裂度。（一）仪器的结构及工作原理仪器结构 爱利门道夫撕裂度仪由支架座、指针系统、夹纸 结构、扇形摆、调节机构组成。仪器的检查及校准 仪器的检查 仪器水平的校准 零点调节 摆的摩擦校对
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