离子液体对玉米秸秆纤维素的溶解及转化研究--《大连工业大学》2012年硕士论文
离子液体对玉米秸秆纤维素的溶解及转化研究
【摘要】：近年来，随着化石能源的过度开采和逐渐枯竭，利用可再生的生物质资源生产生物能源和重要的有机化工原料成为国内外科研工作者的工作重点。选择可再生生物质生产能源和有机化工原料，是目前以低碳经济、实现可持续发展为目标的绿色化学的重要研究内容。纤维素是世界上最丰富的可再生资源，具有价廉、可降解和不污染环境等优点。对纤维素的开发利用是解决人类能源危机的重要途径。
我国的玉米秸秆年产量位居世界第一。玉米秸秆中含有丰富的纤维素。在我国，玉米秸秆绝大部分被人们用来焚烧取暖，这不仅浪费了资源，而且对环境造成了污染。因此研究以玉米秸秆为原料，采用有效的方法和途径生产高附加值的产品，是我们化学工作者义不容辞的责任。但玉米秸秆纤维素分子中含有很多氢键，很难溶于一般溶剂。
离子液体是一类室温熔融盐，它与传统的有机溶剂相比，具有许多优异的理化性质，如低蒸汽压、无污染、易回收、不可燃、溶解能力高、热稳定性高等。离子液体具有可设计性，是一种环境友好的溶剂，某些还具有催化活性。本文针对离子液体具有较好的溶解能力，无污染，易回收等特点，作为玉米秸秆纤维素的溶剂来开发利用。
本文合成了五种咪唑类离子液体，用红外光谱对其进行表征，结果表明成功合成了目标离子液体。考察了这五种离子液体对玉米秸秆纤维素的溶解度。得出离子液体本身的结构特点等对溶解纤维素能力的影响。同时考察了温度和时间对溶解度的影响。
在玉米秸秆纤维素/[Amim]Cl体系中加水制备了秸秆纤维素再生膜，并对其进行了表征。结果发现：秸秆纤维素在离子液体中为物理溶解，没有发生衍生化反应，并且发生了纤维素晶型从Ⅰ到Ⅱ的转变；SEM的结果表明制得的玉米秸秆纤维素再生膜结构致密均匀；TGA谱图显示了玉米秸秆纤维素再生膜具有良好的热稳定性，可达260℃。
在离子液体[Bmim]PF6与水存在的条件下，用纤维素酶酶解玉米秸秆纤维素，结果发现离子液体的存在对纤维素酶的活力有显著的提高，最优酶解条件为温度55℃、反应时间10h，pH值=4.8，酶解率为33.6%。
【关键词】：
【学位授予单位】：大连工业大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2012【分类号】：TQ352【目录】：
摘要4-5Abstract5-10第一章 绪论10-23 1.1 纤维素10-12
1.1.1 纤维素简介10
1.1.2 纤维素的结构与性质10-11
1.1.3 纤维素的结晶变体11
1.1.4 玉米秸秆11-12 1.2 纤维素的溶解与再生12-15
1.2.1 纤维素的传统溶剂体系12-13
1.2.2 离子液体中纤维素的溶解机理13-15 1.3 纤维素的降解15-17
1.3.1 纤维素的机械降解15
1.3.2 纤维素的化学降解15-16
1.3.3 纤维素的生物降解16-17 1.4 离子液体17-21
1.4.1 离子液体的定义17-18
1.4.2 离子液体的性质18-19
1.4.3 离子液体的分类19
1.4.4 离子液体的合成方法19-20
1.4.5 离子液体的应用20-21 1.5 本论文研究内容和意义21-23第二章 咪唑类离子液体的合成和表征23-34 2.1 实验部分23-28
2.1.1 试剂与仪器23-24
2.1.2 离子液体的合成24-28
2.1.3 离子液体的红外光谱表征28 2.2 结果与讨论28-33
2.2.1 离子液体[Amim]Cl 的红外谱图28-29
2.2.2 离子液体[Bmim]Cl 的红外谱图29-30
2.2.3 离子液体[Bmim]Br 的红外谱图30-31
2.2.4 离子液体[Bmim]BF4的红外谱图31-32
2.2.5 离子液体[Bmim]PF6的红外谱图32-33 2.3 本章小结33-34第三章 离子液体对玉米秸秆纤维素的溶解性能研究34-40 3.1 实验部分34-36
3.1.1 试剂与仪器34-35
3.1.2 酸碱法预处理玉米秸秆制取玉米秸秆纤维素35
3.1.3 玉米秸秆纤维素在离子液体中的溶解实验35
3.1.4 离子液体的回收35-36 3.2 结果与讨论36-38
3.2.1 纤维素质量分数分析36
3.2.2 不同离子液体对玉米秸秆纤维素的溶解性能研究36-38
3.2.3 温度和时间对离子液体溶解玉米秸秆纤维素的影响38 3.3 小结38-40第四章 玉米秸秆纤维素/[AMIM]CL 体系中制备再生膜40-47 4.1 实验部分40-41
4.1.1 试剂与仪器40-41
4.1.2 玉米秸秆纤维素再生膜的制备41
4.1.3 离子液体[Amim]Cl 的回收及再利用41
4.1.4 玉米秸秆纤维素与再生膜的表征41 4.2 结果与讨论41-46
4.2.1 玉米秸秆纤维素的 FT-IR 表征41-42
4.2.2 玉米秸秆纤维素的 XRD 分析42-43
4.2.3 玉米秸秆纤维素的形貌分析43-44
4.2.4 玉米秸秆纤维素的热力学性能表征44
4.2.5 回收离子液体的红外光谱表征44-45
4.2.6 离子液体的回收率45-46 4.3 小结46-47第五章 在离子液体中酶解玉米秸秆纤维素47-55 5.1 实验部分47-50
5.1.1 试剂与仪器47-48
5.1.2 DNS 检测方法的确立48-50
5.1.3 离子液体中玉米秸秆纤维素的酶解实验50 5.2 结果与讨论50-54
5.2.1 葡萄糖标准曲线的绘制50-51
5.2.2 体系 pH 值与温度对酶解率的影响研究51-52
5.2.3 反应时间对酶解率的影响研究52-53
5.2.4 离子液体在纤维素酶解中的作用初探53-54 5.3 小结54-55第六章 结论55-57参考文献57-62致谢62
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