邢台市质检所开展春季化肥产品专项抽检工作纪实
守望春天的田野
――河北邢台市质检所开展春季化肥产品专项抽检工作纪实
图为检验人员正在实验室紧张工作。 通讯员 王红梅 摄
&&& □ 通讯员 王红梅 王 欣
&&& 本报记者 王 越
&&& 春暖花开，万物复苏。冀南古城邢台的田间地头，一片片绿油油的麦苗点缀起一派春意盎然的勃勃生机。3月来，在这片春天的田野里，除了躬身劳作的农人，还有一个个身影忙碌着的质监人。在春耕备播的关键时节，为掌握全市化肥生产企业的质量状况，促进化肥产品质量提高，保护农民群众的切身利益，邢台市质检所全面启动了今春化肥质量专项抽检行动。
&&& 市场抽检保质量
&&& 在邢台县某农资门市的抽检现场，邢台市质检所化工室主任杨海辉仔细端详着手心里一把刚刚抽取的复混肥样品对笔者说：“你看这种化肥，它的外观颗粒均匀，没有明显杂质，符合化肥标准标识的外观检验项目要求，而其他理化类等各项指标是否符合标准要求，还要将样品送回单位后由实验室检验后才能判定。”
&&& 据杨主任介绍，抽样时要根据销售商销售的化肥总量，按规定随机抽取一定的袋数。取样前要将化肥袋上下颠倒四到五次以保证样品充分混合均匀，然后用采样探子依此从每袋的4个角处抽取样品。每袋取出样品不得少于200g，每批产品采取的总样品量不得少于4kg。
&&& 据了解，本次化肥产品抽检行动是邢台市质检所根据邢台市质监局要求进行的市场监督抽检，目的在于充分掌握全市化肥产品质量状况，进一步促进邢台地区农业发展和农民增产。为圆满完成抽检任务，邢台市质检所积极行动、周密安排，从3月15日开始，对全市所有经销邢台市化肥生产企业生产的复混肥、掺混肥、有机-无机复混肥、尿素、有机肥料等化肥产品的经销单位开展统一抽检。在接到抽检工作通知后，邢台市质检所化工室第一时间安排抽样人员、检验人员做好前期准备工作，杨主任自己也将2岁的孩子托付给了亲戚，亲自跟随抽样小组到各县区开展产品抽样工作，一走就是一星期。
&&& 截至目前，该所已完成全市21个县（市、区）28个批次的抽检和接受委托检验共计540余个批次，已检验完毕320个批次。根据检验结果来看，不合格产品存在的主要质量问题是有效成分含量不符合国家标准要求。杨主任介绍，检验的主要指标是氮、磷、钾的成分含量，在这3种化肥原材料中，钾的成本最高，其次是磷，氮成本最低。因此，全部化肥样品中，氮含量一般都能达到国家标准要求，主要是钾或磷一项或两项成分含量达不到标准要求。
&&& 贴心服务到地头
&&& “张大爷，以后您再购买化肥，尽量选择正规厂家生产的产品，还要注意查看袋子上标注的氮、磷、钾含量，一定记着向经销商要一份产品质量检验报告……”
&&& 3月19日，威县张台村绿油油的麦田里，邢台市质检所化工室抽样员张昊正耐心教授田间劳作的农民辨别化肥真假。听着他的详细讲解，村民张大爷感激地说：“我去年买的化肥就是有问题，撒到地里化肥颗粒都不化，对庄稼收成影响可大了！今年我正怕买不准好化肥呢，你们就来了！”
&&& 在开展全市化肥产品集中抽检工作的同时，邢台市质检所工作人员积极发挥技术优势，把抽样现场变成了普及农资质量知识的小舞台，随时随地帮助当地化肥经销商和农民懂标准、认标识，手把手地教授农民用户科学选购化肥等农资产品的小知识、小窍门，提示大家查看生产许可证、执行标准证号、合格证及厂名厂址是否齐全，提醒消费者向销售商索要发票，以便为日后维权留下有力凭证。
&&& “尤其是‘有机无机肥’、‘硝酸铵钙’这些近年来新出现的化肥种类，很多农民朋友对这些新名词并不了解，存在着一定消费误区，以为名字洋气的产品一定比老产品好用。其实买什么样的化肥合适，关键还是要看自己的使用需求。我们建议不管是老产品还是新产品，产品的主要成分比如氮、磷、钾的配比含量还是最主要的指标，消费者根据自己的使用需求选购合适的产品就可以了。”
&&& 另外，杨主任还提醒大家，任何产品都有成本控制，化肥也不例外。不论新老产品，若销售价格明显偏离市场平均值，则很可能存在这样或那样的质量问题。因此选购化肥时，千万不可贪图一时便宜购买价格低廉、粗制滥造的劣质产品，一定要选购拥有合法生产资质的企业生产的产品，以免给自己的生产经营造成不必要的损失。
&&& 邢台市质检所检验人员还提醒化肥经销商和农民，市场上化肥种类繁多，特性各异，单从外表观察无法辨别优劣，质量合格与否仍需质监部门专业检验，消费者可将购买的化肥送至专业检测机构进行技术检验，以保护自身利益不受损失。
&&& 据了解，在本次集中抽检工作中，邢台市质检所不仅对化肥产品有效含量是否严格执行国家标准进行了抽检，还对市场上的化肥是否存在掺杂使假、以次充好，是否存在无证生产及标识不合格等违法行为进行了全面检查，确保将质量不合格的农资产品挡在市场门外。该所还将检验数据汇总至邢台市质监局，为进一步完善全市化肥产品生产企业质量档案提供了数据支持。同时，对威县、隆尧、临西等农业大县，该所还有针对性地加大了抽检力度，并在当地开展化肥知识专场宣传，杜绝劣质化肥流入农资市场。
&&& 截至目前，邢台市质检所共抽检及接受委托检验化肥样品540余批次，解决群众各类疑难问题50余件，为困难农户免费检验化肥产品15批次。该所检验人员表示，将保质保量按时出具检验报告，用科学严谨的工作态度、积极向上的工作热情做好老百姓的“质检员”，守望这片希望的田野，为农资企业和农业生产提供优质服务，为邢台农业“稳粮增收”保驾护航。 《中国质量报》
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农业部办公厅关于2016年春季肥料监督抽查情况的通报
15:53:56 　 来源:农业部网站 　 【
　　今年3-6月，我部组织8家部级肥料质检中心，对河北等25个省（区、市）的肥料生产企业和农资市场肥料产品进行了监督抽查。现将监督抽查结果通报如下。
　　一、抽查情况
　　此次抽查由农业部种植业管理司、全国农业技术推广服务中心组织，农业部肥料质量监督检验测试中心（石家庄）、农业部肥料质量监督检验测试中心（沈阳）、农业部肥料质量监督检验测试中心（武汉）、农业部肥料质量监督检验测试中心（杭州）、农业部肥料质量监督检验测试中心（郑州）、农业部肥料质量监督检验测试中心（广州）、农业部肥料质量监督检验测试中心（成都）和农业部肥料质量监督检验测试中心（西安）等8家部级质检中心负责实施。在河北、山西、内蒙古、辽宁、吉林、黑龙江、江苏、浙江、安徽、福建、江西、山东、河南、湖北、湖南、广东、广西、海南、重庆、四川、贵州、云南、陕西、宁夏和甘肃等25个省（区、市），共计抽取复混肥料（复合肥料）、掺混肥料（BB肥）等样品192个，抽样基数2165.95吨，涉及生产企业92家、经销企业（个体商户）76家。
　　二、抽查结果
　　（一）总体情况。此次抽查的192个肥料样品中，检验结果合格的181个，合格率为94.3%。其中，复混肥料（复合肥料）样品171个，检验结果合格的162个，合格率为94.7%；掺混肥料（BB肥）样品21个，检验结果合格的19个，合格率为90.5%。
　　（二）企业抽查情况。此次抽查肥料生产企业92家，其中87家企业的样品检验结果为合格，合格率94.6%。
　　（三）农资市场抽查情况。此次抽查农资市场55个，涉及76家肥料经销企业（个体商户）。其中，70家肥料经销企业（个体商户）的样品抽查结果为合格，合格率为92.1%；抽查样品100个，合格样品94个，合格率为94%。
　　此次抽查发现的不合格产品主要是单一养分和总养分含量不足，氯离子含量超标和粒度不符合标准要求。其中，总养分含量不足的样品最多，共有6个，占不合格样品数的54.5%；另外，氮含量不足样品3个，占不合格样品数的27.3%；磷含量不足样品2个，占不合格样品数的18.2%；水溶性磷占有效磷百分率不达标样品1个，占不合格样品数的9.1%；钾含量不足样品2个，占不合格样品数的18.2%；氯离子含量超标的样品2个，占不合格样品数的18.2%；粒度不达标的样品1个，占不合格样品数的9.1%。不合格产品名单详见附件。
　　三、整改意见
　　（一）核查不合格产品。加强对本次抽查不合格肥料生产企业和经销商的查处及监督检查，及时纠正违法行为。对质量连续不合格的登记产品，应按照《肥料登记管理办法》规定，肥料登记证有效期满后不予续展。
　　（二）督促企业及时整改。各有关省（区、市）农业行政主管部门要依法对存在问题的生产者、经营者进行处理。对产品质量不合格的，要督促企业加强管理，切实提高质量。对产品不合格的肥料生产企业，要责令其限期整改。请有关省（区、市）农业行政主管部门于9月31日前将企业整改情况报我部种植业管理司。
　　（三）加强用肥高峰期随机抽查。会同工商、质量监督等部门，按照《农业部推广随机抽查工作实施方案》，切实做好重点时期、重点品种、重点区域和重点市场的肥料监督抽查，营造全社会共同打击假冒伪劣肥料的氛围，净料市场秩序，维护农民群众和合法企业利益。推动建立违规企业黑名单制度，作为今后重点监管和审查对象。
　　附件：2016年春季肥料监督抽查不合格产品名单
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（农业部网站）
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肥料检测与质量控制2重点.ppt 37页
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肥料检测与质量控制 湖南省土壤肥料研究所
黄凤球 二0一三年十月
主要内容： ★ 肥料种类 ★ 肥料检测
●肥料标准
●复混肥全氮检测
●复混肥有效磷检测 ★ 肥料检测质量控制 一、肥料的的种类（一） 无机肥料：化学肥料，比如氮肥磷肥钾肥、复混肥等； 有机肥料：农家肥，如厩肥绿肥饼肥、圈肥和堆肥等； 有机无机肥料:指含有机物质和无机营养的复混肥料；
生物肥料：指通过生物工程技术，将某些具有特殊功能的细菌制成肥料。 肥料的的种类（二） 单质肥料 （氮肥、磷肥、钾肥）
复混（合）肥料 （多养分肥料）
肥料的的种类（三） 肥料的的种类（四） 肥料的的种类（五） 肥料标准（一） 肥料标准（二） 复混肥料总氮的测定(蒸馏滴定法) ●原理 ●试剂 ●仪器器皿 ●分析步骤 ●计算 ●允差 ●注意事项 复混肥料总氮的测定 四、分析步骤（一）
称取0.5～2g（一般称样量为0.5g即可，精确到0.0002g）样品于蒸馏烧瓶中。 ●消煮
蒸馏烧瓶中加入2.00g混合催化剂,加入30ml硫酸,插上玻璃漏斗,加热,至冒硫酸白烟60min后或至溶液透明为止.
四、分析步骤（二）
七、注意事项
●消煮后，要等溶液冷却后加水。 ●蒸馏时，连接装置不能漏气。 ●蒸馏要完全。 ●在蒸馏烧瓶中加入防暴瓷片防止溶液溅出。 复混肥料有效磷的测定 ●原理 ●试剂 ●仪器器皿 ●分析步骤 ●计算 ●允差 ●注意事项 ●称样
称取1.5～4g（精确到0.0001g，含磷量约15 ～ 5%,P2O5约100 ～ 200g）样品于250ml容量瓶中。 ●水溶性磷的提取
称取试样于75ml瓷蒸发皿中，加入25ml水研磨，将清液过滤于预先加入5ml硝酸的250ml容量瓶中，继续用水研磨，每次用水25ml，将不溶物转移到滤纸上并用水洗涤不溶待溶液达到200ml为至。最后定容，得溶液A。
肥料检测质量保证和质量控制方案 ★ 样品送检 ★ 样品保存 ★ 样品制备
★ 分析方法选定
★ 实验室内部质量控制 样品送检 ●送检样品时需填写送样委托单，对样品名称、商标、委检单位、生产单位、样品状况、送样人、送样时间等信息详细填写，核对无误后在委托单上签字。 ●对样品名称不清楚、重量不足、盛样容器破损、受沾污的样品，样品管理员均拒绝接受，并告知送样人重新取样送检。 样品保存 ●样品库要求：应干燥、通风、避免阳光直射、无污染；并定期清理样品，防止霉变、鼠害及标签脱落。 ●建立样品入库记录册以及样品目录，建立肥料样品档案，便于查找样品相关信息。
▼样品保存标签需包含样品编号、样品名称、送样日期、制样人员等信息。
▼样品保存标签贴于瓶上后，再用宽透明胶绕一圈将标签粘紧。一般送检也可以直接用记号笔编写样品编号。 样品制备(GB/T ) 样品制备间应清洁、通风、无污染。每加工完一个样 品均对加工工具进行彻底清理，防治交叉沾污。 ●样品制备自检：样品制备人员在样品制备过程中，需对样品状态、工作环境及制备工作情况进行自我检查。
●试样制备
将样品经多次缩分后取出约 100g样品，迅速研磨至全部通过0.50 mm孔径试验筛子（如样品潮湿或很难粉碎，可研磨至全部通过1.00 mm孔径试验筛），混匀，置于洁净、干燥的瓶中，做成分分析。余下样品供粒度测定用。 分析方法选定
按照肥料种类选择相应的国家、行业标准 进行检测。 复混肥料按照GB检测； 有机肥料按照NY525-2012行业标准检测； 有机无机复混肥料按照GB 标准检测。 实验室内部质量控制（一） ●仪器设备及计量器具检定
所用仪器设备及计量器具应当检定合格，并在有效期内。仪器设备性能、量程、精度等必须满足分析方法要求。
●标准物质
由于样品的测定值是以样品与标准样品的测定结果进行比较为基础而得到的，因此，为了确保测定值的可信度，应使用可溯源的标样品。
实验室内部质量控制（二） 实验室内部质量控制（三） ●样品的前处理
实际样品分析时，针对不同的目标化合物，必须采取适当的样品前处理操作，将样品制备成适合测量的试液，由于该操作对分析结果的影响很大，有必要事先进行基体加标回收试验，确认加标回收率达到相应的要求。
实验室内部质量控制（四） 实验室内部质量控制（五） ●测定结果可信度的评价
▼空白试验
▼方法检出限
▼平行样测定
使用标准物质或质控样品
加标回收率的测定
▼监测过程中受到干扰时的处理 实验室内部质量控制（六） ●数据的管理和评价
▼异常值的处理
▼实验原始记录 :保留分析的全部原始记录，不得删除，直至项目结束，以备核查、追溯。
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农业部肥料质量监督检验测试中心到南宁市开展春季肥料监督抽查工作
&&& 根据农业部的部署工作，4月20日，农业部肥料质量监督检验测试中心一行5人，到南宁市宾阳县开展春季肥料监督抽查工作。按照南宁市农业委员会领导安排，南宁市农业行政综合执法支队支队长带领执法人员陪同并参与抽样工作。检查组进入广西黎塘远东化肥有限责任公司位于黎塘镇的肥料厂成品仓库，按照规定标准，对成品肥料进行随机抽样，并现场向当地执法人员演示分样、装样、填签、包样等技巧。检查组负责人建议当地农业部门，要尽快落实农业部及自治区关于春季肥料监督抽查工作部署,开展检打联动，加强案件办理，有效震慑违法违规的单位和个人,遏止生产经营假劣肥料行为,确保春夏农业生产肥料的优质供给。