您的位置： &
硅钼蓝分光光度法测定磷矿石中的二氧化硅
摘　要：对硅钼蓝分光光度法测定磷矿石中的二氧化硅进行了研究。研究了硅钼黄的显色条件及干扰因素，在本方法试验控制Ｈ２ＳＯ４浓度范围内硅与钼酸钠生成硅钼黄，经ＦｅＳＯ４还原成硅钼蓝，ＳｉＯ２含量在０￣６００μｇ／１００ｍｌ范围内服从比耳定律。操作简便，重现性好，结果准确，测定磷矿石中的二氧化硅含量，结果满意。Ⅰ、Ⅲ（选填：Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ）．（2）已知SiHCl3的沸点为33.0℃，提纯SiHCl3适宜的方法是分馏（蒸馏）．（3）高温下进行的反应Ⅱ的化学方程式为：&3CaSiO3+2P+5CO↑Ca3（PO4）2+5C+3SiO23CaSiO3+2P+5CO↑；固体废弃物CaSiO3可用于生产水泥、砖瓦或作为建筑材料等．（4）反应Ⅲ需在高温、隔绝氧气和无水条件下进行，其原因是SiHCl3会水解，同时产生的H2与O2混合发生爆炸等．（5）CH3OH可用作燃料电池的燃料，在强酸性介质中，负极的电极反应式为CH3OH+H2O-6e-=CO2+6H+．
点击展开完整题目
科目：高中化学
来源：不详
题型：问答题
由磷矿石、石英、氯化氢等为原料生产白炭黑（SiO2?nH2O）、磷及甲醇，下列工艺过程原料综合利用率高，废弃物少．（1）上述反应中，属于置换反应的是______（选填：Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ）．（2）已知SiHCl3的沸点为33.0℃，提纯SiHCl3适宜的方法是______．（3）高温下进行的反应Ⅱ的化学方程式为：______；固体废弃物CaSiO3可用于______．（4）反应Ⅲ需在高温、隔绝氧气和无水条件下进行，其原因是______．（5）CH3OH可用作燃料电池的燃料，在强酸性介质中，负极的电极反应式为______．
点击展开完整题目
科目：高中化学
来源：学年江苏省盐城市高三（上）期中化学试卷（解析版）
题型：解答题
由磷矿石、石英、氯化氢等为原料生产白炭黑、磷及甲醇，下列工艺过程原料综合利用率高，废弃物少．（1）上述反应中，属于置换反应的是______（选填：Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ）．（2）已知SiHCl3的沸点为33.0℃，提纯SiHCl3适宜的方法是______．（3）高温下进行的反应Ⅱ的化学方程式为：______&3CaSiO3+2P+5CO↑
点击展开完整题目化验室网站
|&||&&|&&|&|&&|&&&| |&&|&&|&
磷矿石和磷精矿中二氧化硅含量的测定重量法和容量法
重量法和容量法
Phosphate rock and concentrate Determination
of silicon dixide content Gravimetric and
volumetric methods
第一篇 高氯酸脱水重量法（仲裁法）
　　本标准规定了高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量。
　　本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中二氧化硅含量大于1%的测定。
2 引用标准
　　下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 6682―92 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
　　试样用氢氧化钠熔融，盐酸浸取，高氯酸蒸发冒烟，是硅酸脱水。过滤，灼烧，称量。用氢氟酸除硅，称量残渣，有其矢量计算二氧化硅含量。
4 试剂和溶液
　　本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。
4.1 氢氧化钠（GB/T 629）。
4.2 硼酸（GB/T 628）。
4.3 盐酸（GB/T 622）。
4.4 盐酸溶液：1+1。
4.5 盐酸溶液：1+9。
4.6 盐酸溶液：1+19。
4.7 高氯酸（GB/T 623）。
4.8 六撒（GB/T 625）溶液：1+1。
4.9 氢氟酸（GB/T 620）。
4.10 硝酸银（GB/T 670）溶液：10g/L。
　　试样通过125um实验筛（GB 6003），于105～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。
6 分析步骤
6.1 称取约1g试样，精确至0.0001g，置于盛有4g氢氧化钠（4.1）的镍坩埚中，上面再覆盖4g氢氧化钠。同时做空白实验。
6.2 盖上坩埚盖并留有一缝隙，置于高温炉中，从低温缓慢升高温度至650～700℃，保持10min。取出坩埚并转动，稍冷，置于盛有0.5～1g硼酸（4.2）的300mL烧杯中，加入50～70mL沸水，立即盖上表面皿。待熔融物脱落后，用热水和少量盐酸溶液（4.5）洗净坩埚和盖（用橡皮头的玻棒擦洗）。在不断搅拌下，立即加入30mL盐酸（4.3）酸化。
6.3 将烧杯置于电热板上加热蒸发溶液至约50mL，加入20mL高氯酸（4.7）。稍移开表面皿，继续蒸发冒浓厚高氯酸白烟，盖上表面皿，蒸至湿盐状。
6.4 取下烧杯，冷却，加入20mL盐酸溶液（4.4），用热水冲洗表面皿及杯壁至溶液体积约50mL，加热溶解可容易性盐类。放置片刻，哟功能慢速定量滤纸过滤，先用热盐酸溶液（4.6）洗涤烧杯和沉淀4～6次，再用热水洗涤至无氯离子，用硝酸银溶液（4.10）检验。
6.5 将沉淀连同滤纸放入铂坩埚中，小心烘干、灰化完全后，置于高温炉中950℃灼烧60min。取出置于干燥器中冷却30min，称量。重复灼烧20min，直至恒量。
6.6 往铂坩埚中加数滴水湿润沉淀，加3～5滴硫酸溶液（4.8）、3～5mL氢氟酸（4.9），缓缓加热蒸发至近干。再重复处理一次，继续加热冒尽三氧化硫白烟。置于高温炉中950℃灼烧30min，取出置于干燥器中冷却30min，称量。重复灼烧至恒量。
7 分析结果
　　以质量百分数表示的二氧化硅（SiO2）含量（X）按式（1）计算：
　　X=………………………………………（1）
式中：m1――氢氟酸处理前沉淀与铂坩埚的质量，g；
　　　m2――氢氟酸处理后沉淀与铂坩埚的质量，g；
　　　m3――空白实验氢氟酸处理前沉淀与铂坩埚的质量，g；
　　　m4――空白实验氢氟酸处理后沉淀与铂坩埚的质量，g；
　　　m――试样的质量,g。
　　取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值不大于表1所列允许差。
表1 允许差
二氧化硅（SiO2）含量
　&5.00～10.00
&10.00～20.00
&20.00～30.00
第二篇 氟硅酸钾容量法
　　本标准规定了氟硅酸钾容量法测定二氧化硅含量。
　　本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中二氧化硅含量大于1%的测定。
10 引用标准
　　下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性。
　　GB/T 601―88 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
　　GB/T 6682―92 分析实验室用水规格和试验方法
　　GB/T 95 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定
磷钼酸喹啉重量法和容量法
11 方法提要
　　试样用氢氧化钠熔融，水浸取，酸化，在硝酸溶液中加氯化钾与氟化钾，是硅酸以氟硅酸钾形式沉淀，经过滤洗涤，除去游离酸，用沸水水解生成氢氟酸，用溴百里香酚蓝-酚红作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，即可求出二氧化硅含量。
12 试剂和溶液
　　本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。
12.1 氢氧化钾（GB/T 2306）。
12.2 盐酸（GB/T 622）。
12.3 盐酸溶液：1+9。
12.4 消酸（GB/T 626）。
12.5 氯化钾（GB/T 646）。
12.6 氟化钾溶液：200g/L。称取40g氟化钾（GB/T
1271）置于聚乙烯烧杯中，加入150mL水和50mL硝酸（12.4），加固体氯化钾（12.5）饱和，放置30min，用快速滤纸过滤，滤液贮于聚乙烯瓶中。
12.7 氯化钾-乙醇洗液Ⅰ：称取50g氯化钾（12.5）溶于800mL水和200ml乙醇（GB/T
679），加数滴1g/L的甲基红指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液（4.9）调节至黄色。
12.8 氯化钾-乙醇洗液Ⅱ：称取50g氯化钾（4.5）溶于500mL水和500mL乙醇（GB/T
12.9 氢氧化钠（GB/T 629）标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。配制与标定GB/T
12.10 中性沸水：沸水中加入数滴指示液（12.11），用氢氧化钠标准滴定溶液（12.9）调节至紫色。
12.11 混合指示液（溴百里香酚蓝-酚红）：称取0.09g溴百里香酚蓝（HG/T
3―1222）和0.11g酚红，溶于20mL乙醇（GB/T
679）和20ml水，用氢氧化钠标准滴定溶液（12.9）调节至鲜明紫色，用水稀释至100mL。
　　试样通过125um实验筛（GB 6003），与105～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。
14 分析步骤
14.1 称取0.1～0.15g试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入2
g氢氧化钾（12.1）。同时做空白试验。
14.2 盖上坩埚盖并留有一缝隙，置于高温炉中，从低温缓慢升高温度至650～700℃，
保持10min。取出坩埚并转动，稍冷，置于250mL聚乙烯烧杯中，加入15～20mL沸水，立即盖上表面皿。用聚乙烯棒搅动，用少量热水和盐酸溶液（12.3）洗净坩埚，控制体积在30～40mL。在不断搅拌下，迅速加入8mL盐酸（12.2），搅拌溶液至清亮，冷却。
注：喊铝高的试样，应避免引入钠盐干扰测定。含铝低的试样，亦可以吸取25.0mL由GB/T
1871.1第一篇7.1.1.3制备的试样溶液A置于250mL聚乙烯烧杯中，以下按6.3进行。
14.3 加入10mL硝酸（12.4），将烧杯置于冷水浴中，加3g左右固体氯化钾（12.5），仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾未溶。搅拌下慢慢加入10mL氟化钾溶液（12.6），继续搅拌1min，放置20min左右。
14.4 用聚乙烯漏斗（或涂蜡漏斗）以垫有滤纸浆的快速滤纸过滤（或抽滤），用氯化钾-乙醇洗液Ⅰ（12.7）洗涤烧杯和沉淀各2～3次。
14.5 将沉淀连同纸浆转到原聚乙烯烧杯中。沿杯壁加10mL氯化钾-乙醇洗液Ⅱ（12.8），加10滴混合指示液（12.11），用氢氧化钠标准滴定溶液（12.9）边中和边搅拌，反复擦洗杯壁至稳定鲜明的紫色（不计读数）。加入150mL中性沸水（12.10），搅匀，立即用氢氧化钠标准滴定溶液（12.9）滴定至鲜明的紫色为终点。
15 分析结果
　　以质量百分数表示的二氧化硅（SiO2）含量（X）按式（2）计算：
　　X= ………………………………………………（2）
式中：c――氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L；
　　　V――氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
　　　V0――空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
　　　m――试样的质量，g；
0.01502―― 与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的二氧化硅质量。
　　取两份平行分析结果的算术平均值为最终结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表2所列允许差。
表2 允许差
二氧化硅（SiO2）含量
　&5.00～10.00
&10.00～20.00
&20.00～30.00
|&&|&&|&&|&&|&版权申明&|&管理登录&|&
化验室网站您的位置： >
来源：　　作者：乔建华
用原子吸收分光光度计比色测定磷矿中的二氧化硅　 二氧化硅的测定,目前高含量的一般采 容量瓶中,加入 5 ml3 NHCI,15ml 20%用盐酸脱水重量法,中低含量的一般采用比
AICI。·6H。O,12ml无水乙醇,10mll 0%色法。本文介绍了用美国Perkin-Elmer公 锥酸镀,放置10分钟,加20ml 20%酒石酸,司103型原子吸收分光光度计,国产铜空心 放置20分钟,加 5 ml%抗坏血酸,用水稀阴极灯和有色金属研究总院XFX-1石英分子 释至刻度,摇匀,放置20分钟后,在原子吸吸收液槽进行比色测定磷矿中的二氧化硅试 收分光光度计上,用XFX-二型石英分子吸验,在测定过程中我们发现该方法具有灵敏 收液槽作比色皿,以试剂空白作参比,于波度高、线性范围宽、稳定、快速的特点。使 长660urn处,测量溶液的吸光度。用该方法可以测量高含量和低含量的二氧化
三、试验条件的选择硅,试验结果表明,试样中共存的元素钙、1.铝酸按用量试验:试验结果表明,镁、铁、铝、锰、钾、硫酸盐对H氧化硅的10%铜酸铰用量在6～12ml范围内变化时,测定没有干扰,磷酸盐、氟对二氧化硅的测 吸光度最大且不变,故选用10mll0%铂酸定有干扰,当加(本文共计3页)　　　　　　　　　　
相关文章推荐
看看这些杂志对你有没有帮助...
单期定价：5.00元/期全年定价：2.00元/期　共24.00元
　　　　　　磷矿石酸不溶物包含二氧化硅吗_百度作业帮
磷矿石酸不溶物包含二氧化硅吗
包括二氧化硅.
您可能关注的推广回答者：