什么季节又晶铵生产有利?

绿矾(FeSO4?7H2O)硫酸法生产一种稀有金属产品过程中产出的副产品产品外观为淡绿色或淡黄绿色结晶固体.加入适量可调节碱性水中的pH,与水中悬浮物有机结合并加速沉澱,主要应用于水质净化和工业废水处理同时具有杀菌作用.

(1)98% 1.84g/cm3的浓硫酸在稀释过程中,密度下降当稀释至50%时,密度为1.4g/cm350%的硫酸物質的量浓度为______(保留两位小数),50%的硫酸与30%的硫酸等体积混合混合酸的浓度为______(填>、<、=)40%.

(2)实际生产用20%发烟硫酸(100克发烟硫酸含SO320克)配制稀硫酸,若用SO3?nH2O表示20%的发烟硫酸则n=______(保留两位小数).

(3)绿矾在空气中容易被部分氧化为硫酸铁,现取7.32克晶体溶于稀盐酸後加入足量的BaCl2溶液,过滤得沉淀9.32克;再通入112mL(标准状况)氯气恰好将Fe2+完全氧化推测晶体的化学式为______

(4)硫酸亚铁铵[(NH42SO4?FeSO4?6H2O](俗称莫尔盐),较绿矾稳定在分析化学中常用来配制Fe2+的标准溶液,用此Fe2+的标准溶液可以测定剩余稀硝酸的量.现取8.64克Cu2S和CuS的混合物用200mL 2mol/L稀硝酸溶液处理发生反应如下:

②若V=48,试计算混合物中CuS的质量分数______(保留两位小数).

解:(1)密度为1.4g/cm3、质量分数为50%的硫酸物质的量浓度为:mol/L≈7.14mol/L;假如50%的硫酸与30%的硫酸密度相同则混合后硫酸的质量分数为40%,由于50%的硫酸的密度大于30%的硫酸所以混合后溶液中硫酸的质量偏大,硫酸嘚质量分数大于40%

假设固体混合物全部为Cu2S,则n(Cu2S)==0.054mol需要是硝酸的物质的量为x,

假设固体混合物全部为CuS则n(CuS)==0.09mol,需要硝酸的物质的量为y

所以V值范围为:42<V<60,

②若V=48与48mL(NH42Fe(SO42溶液完全反应需要硝酸的物质的量为:

所以消耗的硝酸的物质的量为0.128mol,

合物中CuS的质量分数为:≈0.33

解:(1)密度为1.4g/cm3、质量分数为50%的硫酸物质的量浓度为:mol/L≈7.14mol/L;假如50%的硫酸与30%的硫酸密度相同,则混合后硫酸的质量分数为40%由于50%的硫酸嘚密度大于30%的硫酸,所以混合后溶液中硫酸的质量偏大硫酸的质量分数大于40%,

假设固体混合物全部为Cu2S则n(Cu2S)==0.054mol,需要是硝酸的物质的量為x

假设固体混合物全部为CuS,则n(CuS)==0.09mol需要硝酸的物质的量为y,

所以V值范围为:42<V<60

②若V=48,与48mL(NH42Fe(SO42溶液完全反应需要硝酸的物质的量为:

所以消耗的硝酸的物质的量为0.128mol

合物中CuS的质量分数为:≈0.33,

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上回总结到与天津药物研究院關于阿德福韦酯晶型专利的无效诉讼案,最终天津药物研究院成功的守住了自己的专利权其品种代丁也因此而得以继续销售,并多年分羹国内关于阿德福韦酯市场的份额(虽然最后还是销售占上风...)今天,我们再看下同被正大天晴提起无效诉讼的另一重要品种~噻托溴铵嘚晶型专利而结果不同的是,勃林格翰并没有守住自己的果实......

2007年正大天晴对勃林格殷翰的噻托溴铵(思力华)的晶型专利提出无效诉讼专利复审委于2008年9月作出无效决定(第12206号),宣告第号发明专利权全部无效

1. 双方围绕的产品~“噻托溴铵”

又名溴化替托品(专利里的名稱),抗胆碱能支气管扩张药可以治疗支气管哮喘或慢性阻塞性肺病。2005年该品种销售额即超过10亿美元,晋升为重磅级别药物;更是连續4年销售额超过40亿美元绝对的高市场价值重磅药物。

2. 该品种国内批产情况

截止发稿(2019.5)国内对于噻托溴铵(溴化替托品)的审评,批進口的企业为勃林格翰国际贸易(上海)有限公司;批生产的企业为江苏正大天晴药业股份有限公司(天晴速乐2006.5,注意这个时间点)、浙江仙琚制药股份有限公司(2009.7)、南昌弘益药业有限公司(2013.10)

3. 本专利无效涉案专利

专利名称:结晶单水合物、其制备方法及其在制备药粅组合中的用途

专利权人:贝林格尔英格海姆法玛两合公司(勃林格殷翰)

本专利单水合物晶体与证据1公开的无水晶体、证据5a公开的x水合粅是否属于《专利审查指南》规定的“结构接近的化合物”。

本专利的单水合物晶体相对于现有技术而言是否产生了预料不到的技术效果

证据1:第5610163号美国专利,授权公告日为1997年3月11日公开溴化替托品结晶及其具体制备实施例,并且公开了该溴化替托品晶体适用于治疗COPD和气喘

封面页及相关页,复印件共2页(证据5a))以及证据5a的部分中文译文1页证据5a公开了3-氧杂-9-氮三环[3.3.1.02,4]壬烷,7-[(羟基二-2-噻吩基乙酰基)氧]-9,9-二甲基-溴化物,水合物(1α,2β,4β,5α,7β),其分子式为C19H22NO4S2Br·xH2O

5. 请求人最初的陈述理由

本专利权利要求4不符合专利法实施细则第21条第2款的规定。主要理由昰:由证据2可知在重结晶工艺步骤中结晶条件对于得到的晶体类型很重要,而权利要求4没有对结晶条件作限定缺乏能够得到稳定溴化替托品单水合物单斜晶体所必不可少的技术特征。

本专利说明书不符合专利法第26条第3款的规定主要理由是:(a)由证据2可知,结晶形态妀变以后其生物活性随之改变本专利没有公开所保护的晶体的药用效果数据以及本专利晶体满足对药物活性物质苛刻要求的实验数据。專利权人在答复国家知识产权局第一次审查意见通知书所提交的数据没有证明本专利晶体的治疗效果,并且该数据未包括在原始申请中不能用来说明说明书对保护的发明的充分公开。因此本专利说明书没有充分公开权利要求1-3和6-8的技术方案。(b)权利要求4-5的技术方案的保护范围较宽而说明书仅给出了一个实施例,本领域技术人员不能确认权利要求4-5的范围都能实施

本专利权利要求1-8不符合专利法第26条第4款的规定。主要理由是:(a)说明书中没有给出本专利晶体的用途和效果的数据也没有制剂有效量的说明,权利要求1-3、6-8得鈈到说明书支持(b)不是任何结晶条件下都可以获得本专利晶体,权利要求4-5得不到说明书支持

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