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表面处理对氧化锆陶瓷与树脂粘接的影响
【摘要】：氧化锆陶瓷具有优异的机械性能、化学稳定性和生物相容性,并且随着牙科CAD/CAM技术的发展,氧化锆陶瓷已经普遍应用于临床。但是氧化锆陶瓷透光性不理想,一般用其制作修复体的基底冠,透光性更高的饰瓷应用于氧化锆基底冠的表面,来满足临床上对美观的需求。然而,在口腔内复杂的应力环境下,氧化锆表面饰瓷有发生崩裂、崩脱的可能。一旦出现了氧化锆修复体表面饰瓷的崩瓷,临床应用的方法是光固化复合树脂在口内直接粘结,修补瓷缺损。但是,目前临床上氧化锆陶瓷与复合树脂的粘结还相对不足。为了增强氧化锆陶瓷和树脂间的粘结,许多机械和化学性的表面处理方法被用来处理氧化锆陶瓷表面,增加其与树脂间的机械固位和化学结合。但是,口内树脂直接粘结修补瓷缺损的方法使这些技术的应用受到了一定限制,口内喷砂、底涂剂的应用是比较理想的选择,但是在材料的选择、底涂剂、粘结剂的使用方面选择众多,使用方法也各有不同。因此,临床上氧化锆全瓷修复体表面饰瓷崩瓷后的补瓷效果也有待进一步改善。
本研究对氧化锆表面作不同的机械和化学处理后,使用不同的粘结剂进行复合树脂的粘结,比较粘结强度和粘结耐久性,研究机械处理后氧化锆陶瓷表面形态以及粘结界面的微观结构,探索粘结机制,并指导临床的应用。
将可切削氧化锆陶瓷块切割并烧结成陶瓷片100片12.5mm×15mm×2mm)。将陶瓷片表面用240#、320#碳化硅水磨砂纸进行打磨,并将其中50片瓷片表面接受50μmm粒径A1203颗粒喷砂处理,即喷砂试件；未喷砂的瓷片作为打磨试件。所有氧化锆瓷片超声清洗后吹干待用。
使用原子力显微镜对打磨和喷砂的氧化锆陶瓷表面进行扫描观察和分析,扫描面积为20×20μm2,并计算表面粗糙度,即算术平均粗糙度(Ra)、均方根平均粗糙度(Rq)和最大峰-谷深度(Rmax)。
根据实验中对氧化锆瓷片表面处理方法(打磨和喷砂)的不同,将100个瓷片分为2个大组；根据所用粘结剂和底涂剂的不同,又将每个大组分为5组,共计10组,其中没有使用底涂剂的实验组作为各对照组。在打磨或喷砂的瓷片表面均匀涂布各底涂剂后吹干。在瓷片表面均匀涂布粘结剂,气枪轻吹后LED灯光固化。将预制的透明塑料模具置于瓷片上,分层充填复合树脂并光固化。
每个实验组中各取一个试件,用环氧树脂包埋后,在研磨抛光机上抛光,喷金后,在场发射扫描电镜下放大10000倍,观察树脂和氧化锆的粘结界面。
每个实验组中共有10个瓷片上20个剪切试件,制作完成的试件在室温下放置30分钟后,置于去离子水中,放于37℃恒温箱中,水储24小时后取出,每组中取10个剪切试件测其剪切粘结强度；另外10个剪切试件进行5000次冷热循环后测其剪切粘结强度。在体视显微镜下放大10倍观察试件的断裂模式。断裂模式分为2种类型：Ⅰ型：陶瓷-粘接剂/底涂剂界面断裂；Ⅱ型：混合断裂。
使用SPSS18软件包,对打磨和喷砂后试件表面粗糙度、每组冷热循环前后的粘接强度进行方差分析及Tukey's多重比较进行分析,以p0.05为差异有统计学意义。
原子力显微镜观察分析打磨和喷砂的氧化锆陶瓷表面,喷砂组氧化锆陶瓷表面粗糙度均显著高于打磨组(p0.05)。观察氧化锆陶瓷表面形貌图像,在打磨的氧化锆陶瓷表面,可以观察到明显的划痕；而喷砂处理后的氧化锆陶瓷表面没有明显的划痕。
三因素方差分析的结果表明,2种表面处理方法,即打磨和喷砂,5种不同的粘结体系以及冷热循环前后,各实验组得到的粘结强度均有显著差异(p0.05)。冷热循环前,氧化锆陶瓷表面喷砂处理,结合使用SE Bond的实验组得到了最高的粘结强度(23.038±3.945MPa)。比较所有应用SE Bond系统实验组的粘结强度,冷热循环前后,应用了底涂剂的实验组与对照组间无显著统计学差异。冷热循环前后,结合使用喷砂处理后,应用了Metal/Zirconia Primer的实验组显著高于对照组和应用Monobond-S的实验组(p0.05)。比较打磨和喷砂两种不同表面处理的结果,冷热循环前后,无论应用了何种粘结系统,所有相对应的实验组中,喷砂组的粘结强度均显著高于打磨组的粘结强度(p0.05)。
场发射扫描电镜观察复合树脂和氧化锆陶瓷间粘结界面发现,在所有应用SE Bond的实验组中,复合树脂和氧化锆陶瓷间粘结紧密；而所有应用Heliobond的实验组中,都可以观察到复合树脂和氧化锆陶瓷间有微小的裂隙存在。
体视显微镜观察断裂模式发现,冷热循环前,应用了SE Bond粘结剂,不论用何种表面处理方法,且不论是否应用了相对应的底涂剂,断裂模式均为Ⅱ型断裂；而其他的实验组均表现为Ⅰ型断裂。冷热循环以后,所有的实验组均表现为Ⅰ型断裂。
1.喷砂显著提高氧化锆陶瓷表面粗糙度,改善表面润湿性能,提高氧化锆陶瓷与复合树脂间的粘结强度。
2.含有10-MDP的粘结剂SE Bond在粘结强度和粘结耐久性方面,显著优于不含粘结性单体的粘结剂Heliobond。
3.喷砂处理氧化锆陶瓷表面后,Metal/Zirconia Primer的应用可以显著提高氧化锆和复合树脂间的粘结。Clearfil Porcelain Bond Activator (CPBA)和Monobond-S (MS)这两种硅烷偶联剂对增强氧化锆陶瓷和复合树脂间的粘结无效,但不否定CPBA对增加粘结耐久性的意义,而MS对粘结的耐久性具有负面的影响。
【学位授予单位】：南京大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2012【分类号】：R783.1
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