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通过过硫酸钾怎样测定总氮准确度的提高？请各位大虾们简单说说。
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过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮准确度的提高方法范　辉(南宁市环境保护监测站,广西南宁　530012)摘要:在过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮过程中,使用一次性0.45&m过滤器对经碱性过硫酸钾消解后的水样进行过滤处理,去除絮凝沉淀对总氮测定的影响。结果显示,水样经过一次性0.45&m过滤器过滤后,总氮浓度明显增加,略高于&三氮&浓度之和,数据比较合理。一次性0.45&m过滤器能够快速有效地去除絮凝沉淀对总氮测定的影响,提高碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的准确度。关键词:总氮　测定　准确度中图法分类号:X830&2　　文献标识码:A　　文章编号:11)02-0090-03水中总氮指标指的是&三氮&与有机氮之和。而&三氮&是指水中的氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮。在有氧的条件下,水体的氮类在微生物作用下,易形成氨氮、亚硝酸盐,硝酸盐氮是含氮有机物氧化分解的最终产物。如硝酸盐氮检出高,而氨氮,亚硝酸盐氮的浓度不高时,表明生活污染已久,自净过程已完成,卫生学危害较小。反之,如氨氮、亚硝酸盐氮检出浓度较高,硝酸盐氮检出浓度不高时,表明生活污染仍在继续,自净过程尚未完全,卫生学危害较大。湖泊、水库中含有超标的氮、磷类物质时,易造成浮游植物繁殖旺盛,出现富营养化状态。因此,总氮、氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮浓度以及相互间的浓度比例是衡量水质的重要指标之一。总氮的测定方法有总氮加和法、气相分子吸收光谱法[1]、过硫酸钾氧化-紫外分光光度法[1]和仪器测定法(燃烧法)。目前,较为普遍的总氮测定方法为过硫酸钾氧化-紫外分光光度法。其方法原理是水样在120~124℃的碱性介质条件下经过硫酸钾氧化后,使样品中的有机氮和无机氮转化为硝酸盐,用紫外分光光度计分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度,按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值,从而计算总氮的含量。该方法要求摇匀水样后移取样品,即样品中悬浮物与液体一起参与消解反应。该方法在实际操作中经碱性过硫酸钾消解后水样往往由于絮凝沉淀而影响总氮测定的准确度,使总氮结果小于&三氮&之和,不能准确地掌握水体中含氮化合物的构成比例,从而无法准确地掌握水体中含氮化合物的污染与自净程度。本文针对不同来源水样消解后受到絮凝沉淀干扰的大小进行实验分析,使用一次性0.45&m过滤器处理消解后水样,快速、有效地提高了碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的准确度。1&实验仪器和试剂实验仪器主要有:UV2501-PC型紫外分光光度计(日本岛津公司出品)、一次性0.45&m过滤器和戴安离子色谱仪水样前处理配套耗材。实验试剂主要包括碱性过硫酸钾溶液和盐酸溶液(1 9)。碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾,15g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至1000ml制成。碱性过硫酸钾溶液对总氮测定结果至关重要,对每一批次的试剂均应做空白试验,符合要求方可使用。2&实验结果与分析2.1　总氮与&三氮&浓度比较碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮,需要摇匀水样后移取样品进行分析,消解后水样出现的絮凝沉淀对总氮测定造成的影响如表1所示。由表1实验数据可知,消解后水样出现的絮凝沉淀会对总氮的测定造成负干扰,使总氮结果偏低小于&三氮&之和。2.2　自然沉降消解后水样去除干扰静止放置消解后水样使其自然沉降5h后取上层清液进行分析的实验结果如表2所示。由表2数据可知,经过5h自然沉降后,水样的吸光值与浓度无明显变化,说明自然沉降只对较大颗粒的沉淀有效,对于絮凝沉淀的水样,无法通过自然沉降的方法消除干扰。2.3过滤消解后水样去除干扰为了避免滤纸中的氮进入样品导致总氮浓度测定偏高,选择使用戴安离子色谱仪水样前处理配套耗材一次性0.45&m过滤器对消解后水样进行过滤分析,实验结果如表3所示。由表3结果可知,消解后水样经过一次性0&45&m过滤器过滤后,总氮浓度明显增加,略高于&三氮&浓度之和,数据比较合理。这说明导致碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮结果偏低的主要原因是絮凝沉淀导致275nm波长吸光值偏高,A=A220-2A275结果偏低,从而使总氮结果偏低。2.4不同水样消解后过滤前后总氮测定比对实验对江水、湖水、废水等不同类型的水样消解后进行过滤前后比对实验分析的数据结果如表4所示。由表4可知,不同来源的水样消解后均受到絮凝沉淀的干扰,干扰程度的大小在275nm波长处的吸光值表现出来。参考275nm波长的吸光值,当湖水与江水样品大于0.010、废水样品大于0.020时,可以判断此水样消解后受到絮凝沉淀的干扰,需去除才能得出准确的总氮浓度。经一次性0.45&m过滤器过滤后,275nm波长处的吸光值明显降低,总氮结果有所提高,与&三氮&数据的比较分析更为合理。这表明使用一次性0.45&m过滤器消除消解后水样中絮凝沉淀的干扰效果显著,有效提高总氮的测定准确度。3&结论在过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮过程中,使用一次性0.45&m过滤器对经碱性过硫酸钾消解后出现絮凝沉淀的水样进行过滤处理,总氮浓度明显增加,略高于&三氮&浓度之和,数据比较合理。对江水、湖水、废水等不同类型的水样经碱性过硫酸钾消解后出现的絮凝沉淀,经一次性0.45&m过滤器过滤后,275nm波长处的吸光值明显降低,总氮结果有所提高,与&三氮&数据的比较分析更为合理。一次性0.45&m过滤器能够快速有效地去除絮凝沉淀对总氮测定的影响,提高碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的准确度。该方法提高了总氮与&三氮&、有机氮之间数据的可比性,能够更好地帮助人们了解水体中含氮化合物的构成,掌握水体的污染与自净程度。参考文献:[1]国家环境保护局.水和废水监测分析方法[M].第4版.北京:中国环境科学出版社,2002.[2]齐文启,孙宗光,石金宝,等.环境监测实用技术[M].北京:中国环境科学出版社,2006.[3]中国环境监测总站.环境水质监测质量保证手册[M]:第2版.北京:化学工业出版社,1994.(责任编辑:邓大玉)　　
答案创立者
以企业身份回答&
因应【HJ 636&2012水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法】，检测水中总氮，国标要求氮含量&0.0005%（5ppm），空白值&0.03
我们供应符合此国标使用的 过硫酸钾 优级纯试剂，氮含量&0.0005%（5ppm），空白值&0.02，超低氮含量，保证出结果，无需耗时费力的重结晶提纯，无需各个环节找失败原因，开瓶直接使用。
市场上其它进口品牌只有氮含量0.001%（10ppm），空白值&0.035
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商品详情https://detail.1688.com/offer/.html?spm=a261y..0.AU6sx8
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总氮 紫外分光光度法测定时空白偏高检测地表水的总氮时,空白在220纳米时吸光度总是超过0.3,一般来说空白也就0.03左右.使用的比色皿是尤尼科2100型配套的,实验用水均是新鲜的蒸馏水,药品配置如下：1）4克过硫酸钾+1.5克氢氧化钠,配置成100ml2)20ml浓盐酸稀释到200ml121度,消解30分钟.我将蒸馏水+1ml配制的盐酸溶液定容到25ml,在220纳米测定吸光度是0.008.将问题空白稀释10倍,吸光度是0.052,说明仪器正常,测定前也预热过1小时.为了保险,我在技术指导的监督下再做了一次,结果还是这样的.后来怀疑是新买的过硫酸钾的问题,重新买了试剂,是上海的,和最早的厂家一样.请问大家有什么经验指导?1.我的比色皿是石英的，厂家配套的2.空白加入10毫升蒸馏水，5毫升碱性过硫酸钾，121度，消解30分钟，冷却到室温，加入1毫升1+9盐酸，定容到25毫升。220/275纳米测定
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1.How do you prepare your blank?2.what is the material of your 比色皿?Answer:这半年测总氮感觉挺有收获 基本把问题弄清楚了 所以也来分享一下1、过硫酸钾提纯我觉得这个方法测总氮的主要问题就是过硫酸钾含氮 去年我测试的时候,吸光度甚至达到了4 -_-|| 现在想想真是太恐怖了听说国外的过硫酸钾没问题 但是实在太贵,另外我也不是完全确定肯定是过硫酸钾的问题,所以我选择重结晶提纯过硫酸钾在1升广口瓶加入约800mL水,50摄氏度水浴锅加热,然后逐渐加入过硫酸钾,直至不能溶解为止,这个过程挺漫长-_-||然后把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却（选用广口瓶有盖,重结晶过程避免引入其他污染）,再放进四度冰箱重结晶,建议同时用另一个广口瓶冰一瓶去离子水,重结晶一夜后,倒掉上清液然后用冰好的去离子水清洗几遍,我觉得这样效果更好（重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底,但其实结构很松散,用钢勺什么的弄两下就离散开了,然后再清洗）.我一般都重结晶两次.洗净后倒掉上清液,然后放入50摄氏度烘箱烘干即可（用广口瓶烘干比较慢,可以转移到烧杯）.上次结晶了约170克回收了约60克,还比较满意,比买国外的便宜多了!2、其他药品去年有大人说氢氧化钠以及盐酸都有影响,但是我都是用的一般分析纯药品,没有造成特别大的影响,应该没问题.3、消解过程我选择消解温度为124摄氏度左右,有大人说要避免跟生物实验室公用灭菌锅,会混入污染,不过遗憾的是我们实验室就是生物实验室-_-|| 但是我这半年做的基本没啥问题,消解的时候比色管盖严,用布和绳子把盖子扎严实,基本问题不大.4、测试测试的时候要加入1ml 1:9盐酸,我觉得盐酸跟过硫酸钾的反应可能需要一段时间,所以我都是加入盐酸后过几个小时再测试,结果很稳定.5、结果现在测试的空白220与275相减后基本都在0.01-0.02（220在0.04 275在0.01左右）,对于我的实验精度已经足够了,标准曲线r=0.9997,不算特别好,但是跟去年空白吸光度4相比,我已经非常非常满足了6、其他实验过程中加碱性过硫酸钾的时候一定要避免加在瓶口处,另外消解前混匀样品千万不要倒转比色管,否则消解后会导致比色管打不开,惨痛教训!建议使用50ml比色管,容易混匀!另外,测试过程中发现比色管的质量影响实验结果!
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