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用EDTA滴定铜的原理(紫脲酸铵做指示剂,在线等)
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7.6&络合滴定的方式和应用络合滴定的方式直接滴定间接滴定返滴定置换滴定1,直接滴定法及应用直接滴定法是络合滴定中的基本方法.这种方法是将试样处理成溶液后,调节至所需要的酸度,加入必要的其他试剂和指示剂,直接用EDTA滴定.&直接滴定:如Zn2+,Pb2+,Cu2+,&Mg2+,Fe3+等离子.直接滴定法的条件采用直接滴定法时,必须符合下列条件:被测离子的浓度cM及其EDTA络合物的条件稳定常数K'MY应满足lg(cMK'MY)&6的要求.络合反应速度要快.应有变色敏锐的指示剂,且没有封闭现象.在选用的滴定条件下,被测离子不发生水解和沉淀反应.&直接滴定的例子例如:试样中铅离子的测定.可先在酸性试液中加入酒石酸盐,将Pb2+络合,再调节溶液的pH为10左右,然后进行滴定,这样就防止了Pb2+的水解,在这里酒石酸盐是辅助络合剂.金属离子的水解沉淀反应是容易防止的.滴定时溶液酸度的控制可采用下列方法:溶液酸度的控制方法一般都采用加入一定量的缓冲溶液来实现,例如:滴定介质的pH值&缓冲溶液pH=4-6&HAc-NaAcpH=5-6&六次甲基四胺及盐pH=9-10&NH3-NH4Cl2,间接滴定法及应用有些金属离子和非金属离子不与EDTA反应,或生成的络合物不稳定,这时可以采用间接滴定法.如:SO42-,PO43-,Na+,可加入一定过量的沉淀剂,将被测离子生成难溶沉淀,剩余的沉淀剂用EDTA滴定.PO43&&+&Bi3+(一定过量)&=&BiPO4&&Y4-&+&Bi3+(余量)&=&BiYNa+的测定又如:欲测定Na+,而lgKNaY=1.66,太小,无法用于定量滴定,可以采用下法处理:沉淀Na+&+&Zn(Ac)2&+&3UO2(Ac)2&+&Ac-+&9H2O&═&NaAc&Zn(Ac)2&3UO2(Ac)2&&9H2O&溶解NaAc&Zn(Ac)2&3UO2(Ac)2&&9H2O&+&9H+═&Zn2+&+&9HAc&+&Na+&+&3UO22+&+&9H2O滴定Zn2+&+&Y&═&ZnY&(Zn与Na相当的量)3&,返滴定法及应用返滴定法是在试液中先加入已知过量的EDTA标准溶液,与被测组分络合完全,剩余的EDTA用另一种金属盐类的标准溶液滴定,根据两种标准溶液的浓度和用量,即可求得被测物质的含量.返滴定法也称回滴法或剩余量法.返滴定法的注意事项金属离子与返滴定剂所生成的络合物应有足够的稳定性,但不能超过被测离子与络合剂形成的络合物的稳定性,否则,在滴定过程中,返滴定剂会置换出被测离子,引起误差,而且终点不敏锐.什么情况下采用返滴定法&返滴定法主要用于下列情况:采用直接滴定法时,缺乏符合要求的指示剂,或者被测离子对指示剂有封闭作用.被测离子与EDTA络合的络合速度很慢.被测离子发生水解等副反应,影响测定.&返滴定法测定Al3+例如:Al3+的滴定,由于存在下列问题,故不宜采用直接滴定法.Al3+对二甲酚橙等指示剂有封闭作用.Al3+与EDTA络合缓慢,需要加过量DTA并加热煮沸,络合反应才比较完全.返滴定法测定Al3+在酸度不高时,Al3+水解生成一系列多核氢氧基络合物,如[Al2(H2O)&6(OH)&3]3+,[Al3(H2O)&6(OH)&6]3+等,即使将酸度提高至EDTA滴定Al3+的最高酸度(pH&4),仍不能避免多核络合物的形成.铝的多核络合物与EDTA反应缓慢,络合比不恒定,故对滴定不利.&返滴定法测定Al3+为避免发生上述问题,可采用返滴定.具体的操作是:先加入一定量过量的EDTA标准溶液,在pH&3.5时,煮沸溶液(由于此时酸度较大&pH&4,故不致于形成多核氢氧基络合物;又因EDTA过量较多,故能使Al3+与EDTA络合完全).返滴定法测定Al3+络合完全后,调节溶液pH至5～6(此时AlY稳定,也不会重新水解析出多核络合物),加入二甲酚橙,即可顺利地用Zn&2+标准溶液进行返滴定.主要的反应反滴定法测铝的主要反应:Al3+&+&Y4-(过量)&=&AlY-(Al3+络合完全,无色)Y4-(余量)&+&Zn2+=&ZnY2-(无色)Zn2++&PAN(黄色)=Zn-PAN(紫红色)从上面的反应可以看到,滴定开始前试液呈现指示剂的黄颜色,而滴定临至终点时,溶液中存在PAN(黄色),化学计量点后多加一点的标准液(&Zn2+&),反应生成Zn-PAN(紫红色),最终溶液呈紫红色为终点.对返滴定剂的要求作为返滴定剂的金属离子与络合剂生成的络合物(以M返Y表示)要有一定大的稳定常数,以保证测定的准确性.但必须K&M返YM(返)&Y&+&M(测)Y=&M(测)&+&M(返)&Y&有少量的M(测)&游离出来,使测定的结果偏低.对返滴定剂的要求查金属离子与EDTA生成络合物稳定常数表得:lgKAlY&=16.1&lgKZnY=16.5,lgKZnY比lgKAlY稍大一点.由于Al3+与Y的络合慢,而生成的AlY的离解也慢,在滴定条件下Zn2+不会将AlY中的Al3+置换出来.小结:在用返滴定法滴定Al3+时,可以采用Zn2+作为返滴定滴.4,置换滴定什么是置换滴定&利用置换反应,置换出等物质的量的另一金属离子,或置换出EDTA,然后再滴定,根据反应物间的关系求出被测组分的含量,称为置换滴定.置换滴定的方式置换出金属离子置换出EDTA利用间接指示剂指示终点(3)置换滴定的原理被测离子M与EDTA反应不完全或所形成的络合物不稳定,可令M置换出另一络合物(如NL)中等物质的量的N,再用EDTA滴定N,根据反应量的关系,即可求得M的含量.(4)主要反应&M+NL=ML+N&&&.置换反应&N+Y=NY在一定条件下用EDTA滴定与M相当量的N例例如:Ag+与EDTA的络合物不稳定lgKAgY=7.8,不能用EDTA直接滴定,但将Ag+加入到Ni(CN)42-溶液中,则发生:2Ag++Ni(CN)42-=Ag(CN)2-+Ni2+在pH=10的氨性溶液中,以紫脲酸铵作指示剂,用EDTA滴定置换出来与Ag+&相当量的Ni2+,根据反应中量的关系,即可求得Ag+的含量.解题思路欲测定银币中Ag,Cu的含量,根据以上的讨论,可以怎样进行&思路:用EDTA络合滴定法测定;根据铜与EDTA的络合物KCuY=18.8,足够大,可用EDTA标准溶液直接测定;银可按上面的讨论,用置换滴定法测定.测定的步骤试液的制备:根据预测定的数据,称取一定量的试样(经处理),用硝酸进行分解后,配制成一定的体积.测铜:移取一定量的上述试液,加入氨性缓冲溶液(pH=10),以紫脲酸胺为指示剂,用EDTA测定Cu.测银:另取试液,加入HCl,使生成AgCl&,沉淀经分离后溶于氨水,再加入Ni(CN)42-用EDTA滴定析出的Ni2+根据反应量的关系,求出银的含量.(2)置换出EDTA将被测离子M与干扰离子全部用EDTA络合,加入选择性高的络合剂L以夺取M,并释放出EDTA:MY+L=ML+Y(释放出来)反应后,释放出与M等物质的量的EDTA.用金属盐类标准溶液滴定释放出来的EDTA,根据反应量的关系,即可求得M的含量.例例如:测定锡合金中的Sn时,可于试液中加入过量的EDTA,将可能存在的Pb2+,Zn2+,Cd2+,Bi3+等与Sn(Ⅳ)一起络合.用Zn2+标准溶液滴定,络合过量的EDTA.加入NH4F,选择性地将中的EDTA释放出来,再用Zn2+标准溶液滴定释放出来的EDTA,即可求得Sn(Ⅳ)的含量.置换滴定法是提高络合滴定选择性的途径之一.(3)利用间接指示剂指示终点利用置换滴定法的原理,还可以改善指示剂指示滴定终点的敏锐性.例如:铬黑T与Mg2+显色很灵敏,但与Ca2+显色的灵敏度较差,为此,在pH=10的溶液中用EDTA滴定Ca2+时,常于溶液中先加入少量MgY,此时发生下列置换反应:MgY+Ca2+=CaY+Mg2+(置换出来)例例如:铬黑T与Mg2+显色很灵敏,但与Ca2+显色的灵敏度较差,为此,在pH=10的溶液中用EDTA滴定Ca2+时,常于溶液中先加入少量MgY,此时发生下列置换反应:MgY+Ca2+=CaY+Mg2+(置换出来)例Mg2++铬黑T&&Mg&铬黑T(深红色)&置换出来的Mg2+与铬黑T显很深的红色.用EDTA滴定时,EDTA先与Ca2+络合,当达到滴定终点时,EDTA夺取Mg&铬黑T络合物中的Mg2+,形成MgY&,游离出指示剂,显蓝色,颜色变化很明显.小结滴定前加入的MgY和最后生成的MgY的物质的量是相等的,故加入的MgY不影响滴定结果,所以其量无需严格控制.&滴定至终点时,看到的是滴定Mg2+的终点,而消耗的EDTA却相当于Ca2+的含量.&
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server is ok紫脲酸銨合成方法的改进--《化学世界》1962年03期
紫脲酸銨合成方法的改进
【摘要】：正 紫脲酸銨(Murexide)亦称紅紫酸銨,能与许多金属离子生成有色的金属络合物,是一种很有价值的络合指示剂,广泛应用于直接络合滴定以测定钙、铜、钴、镍,以及门接滴定以测定银、钯、及卤素的含量。紫脲酸铵一般是在醋酸溶液中用双阿脲(A11ox-antin)和醋酸铵作用而成。双阿脲的合成方法很多,可从脲酸用硝酸或氯酸钾氧化成阿脲(Alloxan)后,再用硫化氢或氯化亚锡还原而成。也可用阿脲和5-羟基巴比土酸缩合而成。过去国内生产,一般是用巴比土酸在醋酸溶液中用铬酸氧化成阿脲,再用硫化氢还原成5一羟基巴比土酸,同时与阿脲缩合成双阿脲。为了节约粮制溶剂醋酸和供应较少的原
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中文名称: 紫脲酸铵，5-((六氢-2,4,6-三氧代-5-嘧啶基)亚氨基)-2,4,6(1H,3H,5H)嘧啶三酮单铵盐　　英文名称: Murexide　　别名: 骨螺紫；氨基紫色酸；红紫酸铵；紫尿酸胺； 5,5ˊ-次氮基二巴比土酸铵盐　　CAS: 　　EC NO: 221-266-6　　MDL :MFCD　　EINECS :221-266-6　　Beilstein :3831445　　分子量: 284.18　　分子式: C8H8N6O6　　结构式：&&&　　1、红紫色结晶性粉末，带有绿色金属光泽。能与许多阳离子形成各种颜色的络合物。　　2、溶于热水，微溶于冷水，几乎不溶于乙醇和。其水溶液呈深紫色，并随pH不同而不同，在碱性溶液中呈深蓝色，在酸性溶液中为无色。水溶液极易变质。　　3、熔点＞300℃。最大吸收波长（水中）520nm。　　1、络合指示剂（用以滴定钙、铜、钴、镍、锰、钪、锌等）。钙的光度测定。　　直接滴定：Ca Co Cu Ni　　返滴定：Ca Cr Ga　　置换滴定：Ag Au Pd　　2、酸效应系数　　lg&HIn pH　　7.7 6　　5.7 7　　3.7 8　　1.9 9　　0.7 10　　0.1 11　　3、紫脲酸胺指示剂跟金属离子结合的颜色　　钙离子：粉红（pH&10NaOH溶液）　　钴离子：黄（pH8-10氨缓冲液）　　铜离子：橙（pH&4醋酸缓冲液）或黄（pH7-8氨缓冲液）　　镍离子：黄（pH8.5-11.5氨缓冲液）　　锌离子：粉红（pH5-7醋酸缓冲液)　　密封、干燥、避光保存
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