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0612原奶及成品食品安全检验计划汇编
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0612原奶及成品食品安全检验计划汇编
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经营许可证编号:京ICP备号-3高效液相色谱-荧光检测法测定牛奶中氯霉素的残留量_百度文库
高效液相色谱-荧光检测法测定牛奶中氯霉素的残留量
!&&#年$$月
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高效液相色谱!荧光检测法测定牛奶中氯霉素的残留量
潘莹宇，&许&茜，&康学军，&张建新
（东南大学公共卫生学院营养与食品卫生学系，江苏南京!$&&&C）
摘要：建立了对牛奶中氯霉素的残留量进行检测的高效液相色谱&荧光检测方法。氯霉素还原后在温和条件下与
（*+荧光胺发生衍生化反应，采用十八烷基键合硅胶固定相，以乙腈’四氢呋喃’&D&!(&#’)醋酸钠&醋酸缓冲液
-D&）（体积比为$-E0E.-）为流动相，流速$D&()’(,-，柱温F&.，荧光检测激发波长为F$&-(，发射波长为#&0-(。在上述实验条件下，氯霉素检测的线性范围为&DF/0&&!/’)（!!G&DCCCC），检出限为&D!!/’)。当空白样品中氯霉素添加水平为!/F&!/’)时，该方法的回收率为--D-0/C!D00，相对标准偏差为FD#0/CDF0。该方法适用于牛奶中氯霉素痕量残留的监测，具有干扰小、选择性好、灵敏度高等优点。
关键词：高效液相色谱&荧光检测法；柱前衍生化；荧光胺；氯霉素；残留；牛奶
中图分类号：1-#0&&&文献标识码：2&&&文章编号：$&&&&0.$,（!&&#）&-&&#..&&F
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&&氯霉素（EB#&C:(*B=-,E&#，K23）是一种较有效
的抗生素，广泛用于动物的各种传染性疾病的治疗。
但因其苯环上有硝基，因此在临床应用中会产生严
重的副作用，如抑制人体骨髓造血功能而引起再生
障碍性贫血症和粒状白细胞缺乏症等疾病。这种非
剂量依赖的毒性特点，已引起国际卫生组织和许多
!］。目前，世界各国都禁止国家、地区的特别重视［$，在食用性动物饲养和疾病治疗中使用氯霉素。&&尽管有种种禁令和严格的要求，但由于K23效高价廉，且我国目前尚未建立牛奶中K23残留检测的国家标准，因此K23仍被广泛地用来治疗奶牛的乳房炎、小牛的波浪热等疾病，而且常常是大剂量的反复使用，从而在一段时间内造成K23在牛奶及奶制品中的残留［,］。自!&&$年以来，我国出口的水产
收稿日期：!&&#1&-1$,
作者简介：潘莹宇，女，硕士研究生，21)345：;$-,&=&)&
通讯联系人：许&茜，女，副教授，硕士生导师，主要从事色谱研究工作，21)345：?9@4378(;A&B9&=&)&
贡献者：z7mjtgvuyi
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产品名称：
氯霉素检测卡
快捷康生物
产品型号：
产品规格：
10份/盒、20份/盒、40份/盒、50份/盒
供货总量：
发货期限：
自买家付款之日起 3 天内发货
江苏 苏州市
有效期至：
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产品详细说明
氯霉素检测卡
【产品简介】 &
&氯霉素检测卡用于快速检测奶样及水产品（鱼虾蟹、畜禽肉）中的氯霉素残留，整个检测过程只需要5-10分钟左右，本试纸条为定性检测，也可用于检测家畜、家禽的尿样、组织（肝、肉）饲料、奶粉等中氯霉素残留，检测卡灵敏度为2ppb&
【产品规格】&&&& &规格：50 份/盒
氯霉素检测卡
一次性吸管
【样品处理】
1、用天平称取2g奶粉到锥形瓶中，再加入50℃左右去离子水到10ml（还原牛奶）。
2、用力震荡3min，使充分溶解。
3、取牛奶2ml样品，用冷冻离心机（4000RPM ，10℃）离心10min去除脂肪（如没有冷冻离心机，可将样品先冷却到10℃，再离心）。
4、 离心后用移液器彻底去除上层奶油。
5、取下层脱脂牛奶与纯净水1:5稀释用于检测。
（1）取1 mL新鲜的牛奶（含脂牛奶）样本置于2ml离心管中，降温至10℃以下4000 r/min离心10分钟后，弃去上层脂肪（约四分之三），剩余四分之一奶样与纯净水1:6（1份奶样+5份纯净水）互溶，互溶后刻度刚好为总体积1.5ml。用力震荡1min，使充分溶解后为备用待检液；
（2）脱脂牛奶待检液配法，脱脂牛奶与纯净水1:5（1份脱脂牛奶+4份纯净水）互溶，用力震荡1min，使充分溶解后为脱脂牛奶备用待检液；
1．鱼虾蟹、畜禽肉、内脏等去皮、脂肪，用均质器均质样本，取0.5g去脂肪组织样本，加入到配套的15ml离心管中。
2．向离心管中准确加入纯净水和乙酸乙酯各2mL，将瓶塞盖紧密封，用力振荡5分钟，4000rpm离心1分钟（备注：如实验室没有大离心机设备，可以用小离心管取1.5ml上清液，用小离心机离心）。
3．用吸管取0.6mL上清液到小玻璃杯中，吹干滤液（吹风机或烘箱），然后用0.3ml体积稀释液复溶杯底固体。此溶解液即为检测液.
4．取出试纸，开封后平放在桌面，用滴管向试纸孔缓慢而准确地逐滴加入3滴检测液。
5．10分钟判断结果，半小时后的结果判读无效。
【操作步骤】
1、取出所需试纸卡，多余试纸卡放在干燥避光处保存；
2、用移液器取待检样品液100UL（或用滴管取3、4滴）滴入样品孔中；
3、5-10分钟开始观察结果，30分钟后结果无效。
【结果判断】
1、阴性（－）：T线（检测线）与C线（对照线）都显色，检测结果为阴性，说明样品中氯霉素的含量低于2ppb。
2、阳性（＋）：C线（对照线）出线，T线（检测线）不显色，说明样品中氯霉素的含量高于或等于2ppb。
3、无效：未出现C线，表示操作不正确或测试板已变质失效。在此情况下，应再次仔细阅读说明书，并用新的测试板重新试验。
【注意事项】
1、在进行测试前先完整阅读使用说明书，使用前将检测卡和待检样本溶液恢复至室温。
2、尽量不要触摸检测卡中央的白色膜面；请勿使用过期的检测卡；
【贮存条件及有效期】
氯霉素检测卡储存于2-30℃阴凉避光干燥处，切勿冷冻；有效期18个月。
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联系人盛相国(先生)&网络负责人&
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地址苏州市吴中经济开发区田上江路105号15幢苏豪工业园三楼302室【氯霉素快速检测卡】- 中国医药网
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