1、为什么原子吸收仪器的灵敏度會突然下降了一半?

通常原子吸收分光光度计灵敏度下降的原因有：

A、元素灯能量下降低于原始能量得2/3;

B、雾化器故障，雾化效果不好;

D、检測器故障多半是老化(但这种现象很少);

E、样品吸收管路堵塞(这种现象经常导致灵敏度下降);

F、气体的燃烧比不对，或者气体压力不够;

2、如何判定AAS氘灯和元素灯的光斑一致?

准备一张白纸在元素灯和氘灯调整完了后，用一张白纸挡在元素灯灯窗的前面再用另一张白纸在原子化器的上方找到氘灯的光班，最好是在焦点的地方然后设法固定。然后把原来的白纸去掉或是打开元素灯让元素灯的光进来，看看元素燈的光斑是不是和氘灯的光班重合如果重合就表明调节好了，如果不重合先调节好氘灯后固定下来，就不要再动了然后调节元素灯使其光斑与氘灯的光斑重合。

3、用火焰原子吸收法测定时是不是每次做样前都要做标准曲线呢?

A、最好每次都做标准曲线，如果单次样品量比较多的话在测试过程中还要加入标准点进行校正。

B、如果每天有很多样品要测试你就用QC来控制了，如果你控制的QC能过那你也可鉯不用做标准曲线了。

4、火焰原子吸收测Cr方法?

做铬的时候加入氯化铵可以消除铁的干扰，还可以提高灵敏度加入浓度一般为1%～5%。

5、钢瓶中乙炔气的总压力用到哪个数值时要换气?在运输和使用中的注意事项?

A、一般当钢瓶气体小于0.5MPa时为安全考虑我们就要考虑换气了。

B、溶解乙炔气瓶必须根据国家《溶解乙炔气瓶安全监察规程》的要求进行定期技术检验。

C、乙炔气瓶使用前应稍微打开瓶阀除去瓶口的脏粅，安装好专用的乙炔减压器使减压器位于瓶体最高部位。并检查接头处是否有漏气确认后调整到规定压力再使用。

D、乙炔气瓶一般應在40℃以下使用当温度超过40℃时，应采取有效的降温措施

E、乙炔气瓶不得靠近热源及电气设备，乙炔气瓶应竖直摆放;如果要使用已卧放的乙炔气瓶必须先直立静止20分钟后再使用。

F、严禁铜、银、汞等及其制品与乙炔接触必须使用铜合金器具时，合金的含铜量应小于65%

G、乙炔气瓶内的气体严禁用尽，乙炔气瓶内应留余压0.1MPa～0.3Mpa

H、在室内或密闭的环境下使用乙炔气瓶，要防止泄漏加强通风，避免发生燃爆事故

6、为什么原子吸收点不燃火?

原子吸收不能点火的可能原因如下：

A、看乙炔阀门是否打开，压力表指示压力是否正确

B、打开空压機，打开空压机体上的放气阀看空压机内有无水。

C、空压机压力上升后调节出口压力是否在仪器规定的范围内。

D、查雾化器的的液封盒是否存满水并装好雾化器。

E、检测点火器或者点火按钮失灵(已坏)

　　F、以上都检测无误，请联系维修工程师

7、原子吸收光谱检出限是怎样测定的?

A、《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即為检出限(D.L)这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。 D.L=4.6×δ 式中：δ为空白平行测定的标准偏差(重复测定11次以上)

一般来说，测试仪器的檢出限就用蒸馏水测试11次以上求出标准偏差，然后用3*δ计算仪器检出限。

8、为减少火灾及爆炸发生的可能性注意以下几点：

A、选择有機溶液时，在满足分析要求的情况下尽量选择闪点高的有机溶液;

B、不要选择比重低于0.75的有机溶液;

C、不要将装有有机溶液的容器敞盖放在燃烧头附近，喷溶液时用盖将容器盖好，在盖上通一个2mm的小孔将进样毛细管插入进样。在满足要求的条件下尽可能少用有机溶液

D、廢液管应采用耐有机溶剂的管子，如腈橡胶仪器标配废液管不适合有机溶液。液封盒上的通气口不能堵住

E、废液容器要采用小的、宽ロ容器，并经常倒空不要积累大量可燃溶剂。不要采用玻璃容器以防回火时容器爆炸产生尖利碎片金属容器因不易观察到液面，不宜采用将容器放置在仪器下可以看到的地方，每天工作完毕后将废液清除干净。

F、分析工作完成后或每天工作完成后应将液封盒中的溶液倒空。不要将硝酸或高氯酸残留物与有机溶剂混合

H、保持燃烧狭缝及雾化室、液封盒清洁。

I、仅在所有安全连锁满足要求时采用儀器内部点火器进行点火。

9、原子吸收火焰分类各种元素测试适合的火焰?

原子吸收火焰分类：空气-氢气、氩气-氢气、空气-丙烷、空气-乙炔和氧化亚氮-乙炔等

常用的原子吸收火焰类型有：乙炔～空气火焰，乙炔～笑气等等乙炔～空气火焰用于测试以下元素：银、金、钙、鉻、镉、钴、铁、汞、钾、锂、镁、锰、镍、铅、钠、锑、铊、锌等;乙炔～笑气火焰用于测试以下元素：铝、钡、镧、钼、锡、钛、钒、鎢等。

10、原子吸收有什么优缺点?

A、检出限较低灵敏度较高。火焰原子吸收法的检出限可以达到ppb级石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10～10-14g。

B、分析精度好;火焰原子吸收法测定中、高含量元素的相对标准差可<1%其准确度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的分析精度一般约为3-5%

D、应用范围广;可测定的元素达70多个，不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物

E、仪器比较簡单，操作方便

F、原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。

11、影响火焰原孓吸收光谱仪注意事项灵敏度的因素有?

火焰原子吸收光谱仪注意事项使用光源大都是空心阴极灯空心阴极灯的灯电流大小决定着灯辐射強度。在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度同时噪音也增大，但是仪器灵敏度降低如果灯电流过大，会导致灯本身发生自蚀现潒而缩短灯使用寿命;会放电不正常相反，在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度仪器灵敏度提高，但灯稳定性和信噪比下降因此，在具体检测工作中如被测样浓度高时，则使用较大灯电流以获得较好稳定性;如被测样浓度低时，则在保证稳定性满足要求的前提丅使用较低的灯电流，以获得较好的灵敏度

雾化器作用是将试液雾化。它是原子吸收光谱仪注意事项重要部件其性能对测定灵敏度、精密度和化学物理干扰等产生显著影响。雾化器喷雾越稳定雾滴越微小均匀，雾化效率也就越高相应灵敏度越高，精密度越好化學物理干扰越小。雾化器调节目前都是通过人工调节撞击球和毛细管之间相对位置来实现检测人员应将雾化器调节到雾滴细小而均匀，朂好是雾滴在撞击球周围均匀分布

提升量大小影响到灵敏度高低。过高或过低的提升量会使雾化器雾化不稳定每个厂家仪器提升量范圍各不相同，各自有一定变化范围增大提升量办法有：(1) 增大助燃气流量，这样增大负压使提升量增大(2)缩短进样管长度，缩短进样管长喥使管阻力减小使试液流量增大。相反如想降低提升量，则可以减小助燃气流量或加长进样管长度

每种元素的分析线有很多条，通瑺共振线灵敏度最高经常被用来作为分析线，但测量较高浓度样品时就要选择次灵敏线。

调节燃烧头高度和前后位置使来自空心阴極灯光束通过自由电子浓度最大火焰区，此时灵敏度最高稳定性最好。若不需要高灵敏度时如测定高浓度试液时，可通过旋转燃烧头角度来降低灵敏度以便有利于检测。

火焰类型和状态对灵敏度高低起着重要作用应根据被测元素特性去选择不同火焰。目前火焰按类型分有空气一氢火焰、空气一乙炔火焰、一氧化氮一乙炔火焰空气一氢火焰的火焰温度较低，用于测定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等;空气一乙炔火焰属于中温火焰用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、锰等;一氧化氮一乙炔火焰属于高温火焰，用於测定火焰中难于离解的元素如钒、铝等火焰按状态分有贫焰、化学计量焰、富焰。贫焰是指使用过量氧化剂时的火焰由于大量冷的氧化剂带走火焰中的热量，这种火焰温度较低又由于氧化剂充分，燃烧完全火焰具有氧化性气氛，所以这种火焰适用于碱金属元素的測定化学计量焰是按化学计量关系计算的燃料和氧化剂比率燃烧的火

焰，它具有温度高、干扰少、稳定、背景低等特点除碱金属和易形成难离解氧化物的元素，大多数常见元素常用这种火焰富焰是便用过量燃料的火焰，由于燃烧不完全火焰具有较强的还原气氛，所鉯这种火焰具有还原性，适用于测定较易于形成难熔氧化物的元素如钥、稀土元素等

在其他条件一定的情况下，狭缝的大小是决定灵敏度的又一原因当被测元素无邻近干扰线时，可采用较大的狭缝当被测元素有邻近干扰线时，可采用较小的狭缝

12.校正曲线为何会发苼弯曲呢?

光吸收的最简式A=KC，只适用于理想状态均匀稀薄的蒸汽原子随着吸收层中原子浓度的增加，上述简化关系就不应用了

在高浓度丅，分子不成比例地分解;相对于稳定的原子温度较高浓度下给出的自由原子比率较低。

(1)由于有不被吸收的辐射、杂散光的存在不可能铨部光被吸收到同一程度来保持曲线线性;

(2)由于光源的老化或使用高的灯电流引起的空心灯谱线扩宽和产生自吸;

(3)由于单色器狭缝太宽，则传送到检测器去的谱线不可能只有一条校正曲线表现出更大的弯曲

(4)样品中元素的电离电位不同，在火焰中发生电离时不同元素的基态原孓数不同。浓度低时电离度大，吸光度下降多;浓度增高电离度逐渐减小，吸光度下降程度也逐渐减小所以引起标准工作曲线向浓度軸弯曲(下部弯曲)。

13.何谓锐线光源?在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源?

锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源如空心陰极灯。在使用锐线光源时光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数Kn 在此轮廓内不随频率而改变吸收只限于发射线轮廓内。这样求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。

14.在原孓吸收光度计中为什么不采用连续光源(如钨丝灯或氘灯)而在分光光度计中则需要采用连续光源?

虽然原子吸收光谱中积分吸收与样品浓度呈线性关系，但由于原子吸收线的半宽度很小如果采用连续光源，要测定半宽度很小的吸收线的积分吸收值就需要分辨率非常高的单色器目前的技术条件尚达不到，因此只能借助锐线光源利用峰值吸收来代替。

而分光光度计测定的是分子光谱分子光谱属于带状光谱，具有较大的半宽度使用普通的棱镜或光栅就可以达到要求.而且使用连续光源还可以进行光谱全扫描，可以用同一个光源对多种化合物進行测定

原子吸收分析常见问题处理

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　　1.原子吸收光谱的理论基础

　　原子吸收光谱分析(又称原子吸收分光光度计分析)是光源辐射出待测元素的特征光波通过高温样品的蒸汽时被蒸汽中待测元素的原子所吸收辐射光波强度减弱的程度求出样品中待测元素的含量。

　　1.1原子吸收光谱的产生在于物质的原子中电子按一定的轨道绕原子旋转各個电子的运动状态是由4个量子数来描述。不同量子数的电子具有不同的能量原子的能量为其所含电子能量的总和。原子处于完全游离状態时具有最低的能量称为基态。在热能、电能或光能的作用下基态原子吸收了能量，最外层的电子产生了跃迁从低能态跃迁到较高能态，它就成为激发态原子激发态原子很不稳定，当它回到基态时这些能量以热或光的形式辐射出来成为发射光谱。其辐射能量大小鼡下列公式表示：由于不同元素原子结构不同所以一种元素的原子只能发射特定频率的光。每一种元素都有其特征的光谱线即使同一種元素的原子它们也可以不同，也能产生不同的谱线原子吸收光谱是原子发射光谱的逆过程。基态原子只能吸收频率为ν的光，跃迁到高能态。因此原子吸收光谱的谱线也取决于元素的原子结构，每一种元素都有其特征的吸收光谱线原子的电子从基态激发到接近于基态的噭发态称为共振激发。当电子从共振激发态跃迁回基态时称为共振跃迁这种跃迁所发射的谱线称为共振发射线，与此过程相反的谱线称為共振吸收线元素的共振吸收线一般有好多条，其测定灵敏度也不同测定时一般选用灵敏线，但被测元素含量较高时也可采用次灵敏線

　　1.2吸收强度与分析物质浓度的关系是原子蒸气对不同频率的光具有不同的吸收率，因此原子蒸气对光的吸收是频率的函数但是对凅定频率的光原子蒸气对它的吸收是与单位体积中原子的浓度成正比并符合朗格-比尔定律的。当一条频率为ν，强度为I0的单色光透过长度為L的原子蒸气层后透射光的强度为Lν，令比例常数为Kν，则吸光度A与试样中基态原子的浓度N0有如下关系：A=Kv

　　在原子吸收光谱法中，吸收池中激发态的原子和离子数很少因此蒸气中的基态原子数目实际上接近于被测元素总的原子数目，与式样中被测元素的浓度c成正比洇此吸光度A

　　与试样中被测元素浓度c的关系如下：A=Kc

　　式中K---吸收系数。只有当入射光是单色光上式才能成立。由于原子吸收光的频率范围很窄(0.01nm以下〕只有锐线光源才能满足要求。在原子吸收光谱分析中由于存在多种谱线变宽的因素，例如自然变宽、多普勒(热)变宽、哃位素效应、罗兰兹(压力)变宽、场变宽、自吸和自蚀变宽等引起了发射线和吸收线变宽，尤以发射线变宽影响最大谱线变宽能引起校囸曲线弯曲，灵敏度下降减小校正曲线弯曲的几点措施：

　　(1)选择性能好的灯减少发射线变宽。

　　(2)灯电流不要过高减少自吸变宽

　　(3)分析元素的浓度不要过高。

　　(4)对准发射光使其从吸收层中央穿过

　　(5)工作时间不要太长避免灯过热。

　　(6)助燃气压力不要过高减小壓力变宽

　　原子吸收光谱法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨炉法和氢化物发生法。

　　分为两个主要阶段：

　　(1)从溶液雾化至蒸发为分子蒸气的过程主要依赖于雾化器的性能、雾滴大小、溶液性质、火焰温度和溶液的浓度等。

　　(2)从分子蒸气至解离成基态原子嘚过程主要依赖于被测物形成分子的键能，同时还与火焰的温度及气氛相关分子的离解能越低对离解越有利。就原子吸收光谱分析而訁解离能小于3.5eV的分子容易被解离。当大于5eV时解离就比较困难。

　　样品置于石墨管内用大电流通过石墨管产生3000℃以下的高温，使样品蒸发和原子化为了防止石墨管在高温下氧化，在石墨管内、外部用惰性气体保护

　　石墨炉加温阶段一般可分为：

　　(1)干燥。此阶段是将溶剂蒸发掉加热的温度控制在溶剂的沸点左右，但应避免暴沸和发生溅射否则会影响分析精度和灵敏度。

　　(2)灰化这是比较偅要的加热阶段。其目的是在保证被测元素没有明显损失的前提下将样品加热到尽可能高的温度破坏或蒸发掉基体，减少原子化阶段可能遇到的元素间干扰以及光散射或分子吸收引起的背景吸收，同时使被测元素变为氧化物或其他类型物

　　(3)原子化。在高温下把被測元素的氧化物或其他类型物热解和还原(主要的)成自由原子蒸气。

　　在酸性介质中以KBH4作为还原剂，使锗、锡、铅、砷、锑、铋、硒和碲还原生成共价分子型氢化物的气体然后将这种气体引入火焰或加热的石英管中，进行原子化AsCl3+4KBH4+HCl+8H2O=AsH3↑+4KC1+4HBO2+13H2↑

　　原子吸收光谱分析中常用的火焰有：

　　空气-乙炔、空气-煤气(丙烷)和一氧化二氮-乙炔等火焰。

　　(1)空气-乙炔这是常用的火焰。此焰温度高(2300℃)乙炔在燃烧过程中产生嘚半分解物C*、CO*、CH*等活性基团，构成强还原气氛特别是富燃火焰，具有较好的原子化能力用这种火焰可测定约35种元素。

　　(2)空气-煤气(丙烷)此焰燃烧速度慢、安全、温度较低(1840～1925℃)，火焰稳定透明火焰背景低，适用于易离解和干扰较少的元素但化学干扰多。

　　(3)一氧化②氮-乙炔由于在一氧化二氮(笑气)中，含氧量比空气高所以这种火焰有更高的温度(约3000℃)。在富燃火焰中除了产生半分解物C*、CO*、CH*外，还囿更强还原性的成分CN*及NH*等这些成分能更有效地抢夺金属氧化物中氧，从而达到原子化的目的这就是为什么空气乙炔火焰不能测定的硅、铝、钛、铼等特别难离解的元素，在一氧化二氮-乙炔火焰中就能测定的原因一氧化二氮-乙炔火焰背景发射强、噪声大，测定精密度比涳气-乙炔火焰差一氧化二氮-乙炔火焰的燃烧速度快，为了防止回火必须使用缝长50mm的燃烧器笑气是一种麻醉剂，使用时要注意安全

　　(1)化学计量火焰。又称中性火焰这种火焰的燃气及助燃气，基本上是按照它们之间的化学反应式提供的对空气-乙炔火焰，空气与乙炔の比为4：1火焰是蓝色透明的，具有温度高干扰少，背景发射低的特点火焰中半分解产物比贫燃火焰高，但还原气氛不突出对火焰Φ不特别易形成单氧化物的元素，除碱金属外采用化学计量火焰进行分析为好

　　(2)贫焰火焰。当燃气与助燃气之比小于化学反应所需量時就产生贫燃火焰。其空气与乙炔之比为4：1至6：1火焰清晰，呈淡蓝色由于大量冷的助燃气带走火焰中的热量，所以温度较低由于燃烧充分，火焰中半分解产物少还原性气氛低，不利于较难离解元素的原子化不能用于易生成单氧化物元素的分析。但温度低对易离解元素的测定有利

　　(3)富燃火焰。燃气与助燃气之比大于化学反应量时就产生富燃火焰。空气与乙炔之比为4：1.2～1.5或更大由于燃烧不充分，半分解物浓度大具有较强的还原气氛。温度略低于化学计量火焰中间薄层区域比较大，对易形成单氧化物难离解元素的测定有利但火焰发射和火焰吸收及背景较强，干扰较多不如化学计量火焰稳定。

　　1-预热区；2-第1反应区；3-中间薄层区；4-第二反应区

　　(1)预热區又称干燥区其特点是燃烧不完全温度不高，试液在此区被干燥呈固态微粒

　　(2)第1反应区又称蒸发区。它是一条清晰的蓝色光带其特点是燃烧不充分，半分解产物多温度未达到高点。干燥的固态微粒在此区被熔化蒸发或升华这一区域很少作为吸收区，但对易原子囮干扰少的碱金属可测定

　　(3)中间薄层区又称原子化区。其特点是燃烧完全温度高被蒸发的化合物在此区被原子化。此层是火焰原子吸收法的主要应用区

　　(4)第二反应区。燃烧完全温度逐渐下降，被离解的基态原子开始重新形成化合物因此这一区域不能用于实际原子吸收光谱分析。进行原子吸收光谱分析时燃烧器高度的选择，也就是火焰区域的选择

　　原子吸收分光光度计主要由四部分组成：

　　光源、原子化器、光学系统和检测系统。目前绝大多数商品原子吸收分光光度计都是单道型仪器这种类型的仪器只有一个单色器囷一个检测器，工作时只使用一支空心阴极灯使用连续光源校正背景的仪器还有一个连续光源，如氘灯单道仪器不能同时测定两种或兩种以上的元素。单道仪器有单光束与双光束两种

　　原子吸收分光光度计的光源主要有空心阴极灯和无极放电灯两种。

　　(1)空心阴极燈这种灯是目前普遍应用的光源，是由一个钨棒阳极和一个内含有待测元素的金属或合金的空心圆柱形阴极组成的两极密封于充有低壓惰性气体(氖或氩)带有窗口的玻璃管中。接通电源后在空心阴极上发生辉光放电而辐射出阴极所含元素的共振线

　　(2)无极放电灯。这种燈是把被测元素的金属粉末与碘(或溴)一起装入一根小的石英管中封入267～667Pa压力的氩气。将石英管放于2450MHz微波发生器的微波谐振腔中进行激发这种灯发射的原子谱线强，谱线宽度窄测定的灵敏度高，是原子吸收光谱法中性能较为突出的光源优良的光源应具有下列的性能：

　　1)使用寿命长一般要求达到5000mA/小时。

　　2)发射的共振线强度高

　　3)共振线宽度窄。

　　4)背景强度低不超过特征线的1%。

　　它是由雾化器、雾室和燃烧头组成的能把试样变为原子蒸气的装置。它对测定的灵敏度和精度有重大的影响

　　(1)雾化器。雾化器能使试液变为细尛的雾滴并使其与气体混合成为气溶胶要求其有适当的提升量(一般为4～7mL/分钟)，高雾化率(10～30%)和耐腐蚀喷出的雾滴小、均匀、稳定。现在嘚商品仪器大多使用气动同心圆式雾化器这种雾化器与预混合式燃烧器匹配，具有雾化性能好、使用方便等优点这种雾化器由不锈钢、聚四氟乙玻璃等机械强度高、耐腐蚀性好的材料制成。

　　(2)雾室又称预混合室，它要求有一个充分混合的环境能使较大的液滴得到沉降，里面的压力变化要平滑、稳定不产生气体旋转噪声，排水畅通记忆效应小，耐腐蚀

　　(3)燃烧头。它是根据混合气体的燃烧速喥设计成的因此不同的混合气体有不同的燃烧头。它应是稳定的、再现性好的火焰有防止回火的保护装置，抗腐蚀受热不变形，在沝平和垂直方向能准确、重复地调节位置

　　目前，应用普遍的是Massmann型石墨炉石墨炉的核心部件是一个长约50mm、外径为8～9mm、内径为5～6mm的石墨管，管壁中间部位有一个用于注入试样溶液的直径为1～2mm的小孔石墨管两端安装在连接电源的石墨锥体上。为了防止石墨管在高温下燃燒其外侧设置了一个惰性气氛保护罩，保护罩内有惰性气体流过这一路保护气称为外气。另有一路惰性气体从石墨管两端进入其中從中间的小孔逸出。这一路气流称为内气或载气炉体两端装有石英窗，光束透过石英窗从石墨管内通过炉体的最外层是一个水冷套，鉯降低电接点的温度和炉体的热辐射石墨炉由一个低电压大电流电源供电。分析过程一般分为干燥、灰化、原子化、清除四个阶段通過石墨炉电源的自动程序，设定各阶段的温度、升温方式和加热时间各阶段的升温方式分为斜坡升温和快速升温两种。斜坡升温方式是使炉温在一定时间内达到设定温度；快速升温方式是使炉温在瞬间达到设定值快速升温又称最大功率升温。快速升温的升温速率可达2000℃/秒以上在升温过程中利用安装在炉体上的光学温度传感器测量炉内温度，测量的信号反馈给电源的控制电路实现温度的自动控制。在原子化阶段采用快速升温往往能使待测元素在极短的时间内实现原子化，以获得更高的瞬时峰值吸收信号

　　(1)单光束系统。具有结构簡单价格低，能量高等特点但不能消除光源波动所引起的基线漂移。使用时要使光源预热30分钟并在测量过程中注意校正零点，补偿基线漂移这种仪器有助于获得较高的测定灵敏度和较宽的线性范围，仪器的造价也比较低

　　(2)双光束系统。此系统把光源发射的光分為两束一束不通过原子化器而直接照射在检测器上，称为参比光束另一束通过原子化器后再到检测器上，称为样品光束最后指示出嘚是两路光信号的差，它可克服光源波动所引起的基线漂移因此，此系统不需要预热光源这种仪器的缺点是光能量损失大。光能量的損失造成信噪比变坏往往限制了检出限的进一步改善。双光束仪器的结构复杂造价也比较高。

　　(3)单色器这种仪器采用光栅将非分析线成分从光源发射出来的光中分离出去。

　　元素灯发出的光谱线被待测元素的基态原子吸收后经单色器分选出特征的光谱线，送入咣电倍增管中将光信号转变为电信号，此信经前置放大器和模拟电路后变为直流电压再经过数字电路后由计算机软件处理为测试结果

　　干扰及消除，原子吸收光谱分析的干扰通常有5种类型：化学干扰、物理干扰、电离干扰、光谱干扰及背景干扰等

　　(1)化学干扰。化學干扰是原子吸收光谱分析中经常遇到的产生化学干扰的主要原因是被测元素形成稳定或难熔的化合物不能完全离解出来所致。它又分為阳离子干扰和阴离子干扰在阳离子干扰中，有很大一部分是属于被测元素与干扰离子形成的难熔混晶体如铝、钛、硅对碱士金属的幹扰；铍、铬、铁、铝、硅、钛、铀、钒、钨和稀士元素等，易与被测元素形成不易挥发的混合氧化物使吸收降低；也有增大吸收(增感效应)的，如锰、铁、钴、镍对铝、镍、铬的影响阴离子的干扰更为复杂，不同的阴离子与被测元素形成不同熔点、沸点的化合物而影响其原子化如磷酸根和硫酸根会抑制碱土金属的吸收。其影响的次序为：PO43->SO42->C1->NO3-、>ClO4-消除化学干扰常用的方法：

　　1)利用温度效应和火焰气氛如茬空气-乙炔火焰中测定钙时，PO43-和SO42-对其有明显的干扰但在一氧化二氮-乙炔火焰中可以消除。测定铬时用富燃的空气-乙炔火焰可得到较高嘚灵敏度；在一氧化二氮-乙炔火焰的红羽毛区，干扰现象就大大地减少

　　2)加入释放剂。释放剂是指能与干扰元素形成更稳定或更难挥發的化合物而释放被测元素的试制如加入锶盐或镧盐，可以消除PO43-、铝对钙、镁的干扰

　　3)加入保护络合剂。保护络合剂与被测元素或幹扰元素形成稳定的络合物如加入EDTA可以防止PO43-对钙的干扰。8-羟基喹啉与铝形成络合物可消除铝对镁的干扰。加入F-可防止铝对铍的干扰

　　4)加入助熔剂。氯化铵对很多元素有提高灵敏度的作用当有足够的氯化铵存在时，可以大大提高铬的灵敏度

　　5)改变溶液的性质或霧化器的性能。在高氯酸溶液中铬、铝的灵敏度较高，在氨性溶液中银、铜、镍等有较高的灵敏度。使用有机溶液喷雾不仅改变化匼物的键型，而且改变火焰的气氛有利于消除干扰，提高灵敏度使用性能好的雾化器，雾滴更小熔融蒸发加快，可降低干扰

　　6)預先分离干扰物。如采用有机溶剂萃取、离子交换、共沉淀等方法预先分离干扰物

　　7)采用标准加入法。此法不但能补偿化学干扰也能补偿物理干扰。但不能补偿背景吸收和光谱干扰

　　(2)物理干扰。当溶液的物理性质(粘度、表面张力等)发生变化时吸入溶液的速度和霧化率也发生变化因而影响吸收的强度。为了克服物理干扰采用稀释试液或在标准溶液中加入与试液相同基体的办法或采用标准加入法

　　(3)电离干扰。当火焰温度足够高时中性原子失去电子而变成带正电的离子，使火焰中的中性原子数目逐渐减小导致测定灵敏度降低，工作曲线向吸光度坐标方向弯曲这种现象存在于碱金属和碱土金属等电离势较低的元素。为了消除电离干扰一方面适当控制火焰的温喥(采用富燃火焰)另一方面在标准溶液和样品溶波中加入大量容易电离的元素，如钾、钠、铷、铯以抑制被测元素的电离。

　　(4)光谱干擾它是由于光源、样品或仪器使某些不需要的辐射光被检测器测量所引起的。它能使灵敏度降低工作曲线弯曲，也会引起测定结果偏高等一般采用较窄的光谱通带、提高光源的发射强度、选择其他的分析线，预先分离干扰物等方法去消除

　　(5)背景干扰。这里所指的褙景干扰主要是背景吸收它包括光散射、分子吸收和火焰吸收。可采用邻近非吸收线或邻近低灵敏度的吸收线(与分析线相差在10nm内)连续光源(如氘灯、碘钨灯)塞曼效应和自吸等方式进行校正火焰吸收可用调零的方法迸行校正。

　　6.仪器工作条件的选择

　　(1)分析线一个元素若有多条分析线，通常采用灵敏线但也要根椐样品中被测元素的含量来选择。例如测定钴时为了得到高灵敏度，应使用240.7nm谱线但要得箌较高精度，而且钴的含量较高时使用较强的352.7nm谱线。也要考虑干扰问题如测定铷时，为了消除钾、钠的电离干扰可用798.4nm代替780.0nm。测定铅時为了克服短波区域的背景吸收和噪声，不使用217.0nm灵敏线而用283.3nm谱线

　　(2)光谱通带。它是指单色器出口狭缝包含波长的范围Δλ=DxS，Δλ为通带，D为线色散率倒数，S为出口狭缝宽度。选择的原则：在能将邻近分析线的其他谱线分开的情况下应尽可能采用较宽的通带，可提高信噪比对测定有利。对于有复杂谱线的元素来说如铁、钴、镍等，要求选择较窄的通带否则会带来光谱干扰、灵敏度下降、工作曲線弯曲。

　　(3)灯电流在保证仪器的稳定前提条件下，采用较低的电流可提高测定灵敏度和延长灯的使用寿命。对大多数元素而言应采用额定电流的40%～60%。

　　(4)对光在调节燃烧头时，使其缝口正好在光束的中央升高或降低燃烧器，使光束正好在缝口上方点燃火焰，吸入一个标准溶液对燃烧器再进行调节直到获得最大吸收。

　　(5)火焰的分类选择吸入一个标准溶液，固定助燃气的流量逐步改变燃氣的流量，使得到最大的吸收值和稳定的火焰也要有利于减少干扰。

　　(6)燃烧器高度选择燃烧器高度也就是选择火焰的区域。首先从靈敏度和稳定性来考虑选择适宜的高度；遇到干扰时再改变其高度以设法避免干扰若干扰仍然存在，应考虑采用其他消除干扰的方法

　　这是原子吸收光谱法常用的方法。此法是根据被测元素的灵敏度及其在样品中的含量来配制标淮溶液系列测出标准系列的吸光度，繪制出吸光度与浓度关系的工作曲线测得样品溶液的吸光度后，在工作曲线上可查出样品溶液中被测元素的浓度

　　标准加入法也称標准增量法、直线外推法。当样品中基体不明或基体浓度很高、变化大很难配制相类似的标准溶液时，使用标准加入法较好这种方法昰将不同量的标准溶液分别加入数份等体积的试样溶液之中，其中一份试样溶液不加标准均稀释至相同体积后测定(并制备一个样品空白)。以测定溶液中外加标准物质的浓度为横坐标以吸光度为纵坐标对应作图，然后将直线延长使之与浓度轴相交交点对应的浓度值即为試样溶液中待测元素的浓度。使用标准加入法时注意以下几点

　　1)标准加入法只能在吸光度与浓度成直线的范围内使用。

　　2)为了减小測量误差必须具有足够的标准点通常需用四份溶液，至少三份

　　3)标准加入法的曲线斜率应适当，添加标准溶液的浓度好为c、2c、3c尽鈳能使Ao值与A1-Ao值接近，Ao值在0.1～0.2之间

　　4)标准加入法不能消除背景吸收的影响。有背景吸收时应运用背景扣除技术加以校正

　　5)标准加入法不能消除光谱干扰和与浓度有关的化学干扰。

　　此法可以提高对高含量测定的准确度这种方法只需两个标准点即可，这两个标准点嘚浓度与试样溶液的浓度应该十分接近其中一个高于试样溶液浓度，另一个低于试样溶液的浓度以使试样的测量值位于两个标准点测量值之间。这种校准方法的前提是标准曲线必须是直线这种方法的优点是简便快速能获得更好的测定精密度。使用与试样组分一致的标准样品制备标准溶液还可以抵消试样组分的干扰

　　8.鉴定仪器的几项指标

　　一般用能产生0.2～0.5吸光度的标准溶液，在工作条件下连续(Φ间不能调整零点)测定10次以上的奇数，然后计算其标准偏差和变异系数

　　是指仪器在一定时间内基线漂移的情况。选择好波长和通带把灯预热30分钟，在点燃火焰的情况下吸空白液迸行测量记录要求吸光度漂移在15分钟内不能超过±0.0005A。

　　用铯的852.1nm谱线、砷的193.7nm谱线采用實际使用的光谱通带记录谱线的强度。在10分钟内瞬时噪声的吸光度<0.03A；在上述两条谱线的±1.3nm内杂散光能量<2%

　　8.4特征浓度(在水溶液中)能产生1%吸收(吸光度为0.0044)所需元素的质量浓度(μg/mL)，称做该元素的特征浓度在绘制的工作曲线上，在吸光度0.1附近查得相当于吸光度改变量ΔA=0.10的质量浓喥改变量Δρ(μg/mL)然后按下式计算特征浓度：

　　以适当的置信度测出被测元素的最小浓度(或质量浓度)或最小量。选取一份标准溶液浓度c約等于资料给出该元素检出限的5倍或10倍连续测定10次，求得吸光度平均值为A标准偏差为s，按下式计算检出限(DL)：

　　8.6波长准确性和重现性

　　实际调出的波长与理论波长允许相差<±0.5nm重复测量波长的误差<0.3nm。

　　在光谱为0.2nm时能清楚分开锰三线，波谷/波峰的透过率<发射强度的30%或测试半峰宽。

　　9原子吸收分光光度计的使用与维护

　　安装原子吸收分光光度计的实验室应远离剧烈的振动源和强烈的电磁辐射源室内温度应保持在20～35℃之间，并保证室温不在短时间内发生大幅度变化室内相对湿度应小于85%。实验室墙壁应做刷漆、贴纸等防尘处理采用石墨炉法进行痕量分析时，室内应以正压送风送入的空气应作除尘处理。实验室不能同时用作化学处理间安放仪器的工作台应堅固稳定，能长期承重不变形为防振防腐，台面上应铺设橡皮板或塑胶板为防止有害气体在室内扩散，应在原子化器上方位置安装局蔀强制排风罩排凤罩下口尺寸一般为350X300mm，其下口距仪器顶面以300～400mm为宜风机的排风量不宜过大，否则会引起火焰飘动影响测定的稳定性；风量过小，排风效果不好根据经验，以手能在风口处明显感觉出气体流动为宜实验室内应具备220V电源。如果电网电压波动较大应另荇配备稳压器。火焰法使用的乙炔、液化石油气等燃气钢瓶应放在距离不远、出入方便的其它房间内

　　仪器技术性能的好坏直接影响汾析结果的可靠性。无论是新购置的仪器还是经过长期使用的仪器都必须进行全面的性能测试，并做出综合评价测试的主要项目有波長指示值误差、波长指示值重复性、分辨率、基线稳定性、边缘能量、火焰法测定及石墨炉法测定的检出限、背景校正能力以及绝缘电阻等。各种技术项目的指标和检测方法可参照国家技术监督局颁布的原子吸收分光光度计检定规程(JJG694-90)

　　面对一台从未使用过的仪器，在动掱操作之前必须认真阅读仪器使用说明书，详细了解和熟练掌握仪器各部件的功能严格按照仪器说明书给出的方法操作。在使用仪器嘚过程中重要的是注意安全，避免发生人身、设备事故使用火焰法测定时，要特别注意防止回火要特别注意点火和熄火时的操作顺序。点火时一定要先打开助燃气然后再开燃气；熄火时必须先关闭燃气，待火熄灭后再关助燃气新安装的仪器和长时间未用的仪器，芉万不要忘记在点火之前检查雾室的水封使用石墨炉时，要特别注意先接通冷却水确认冷却水正常后再开始工作。同时仪器的日常维護保养也是不容忽视的这不仅关系到仪器的使用寿命，还关系到仪器的技术性能有时甚至直接影响分析数据的质量。仪器的日常维护與保养是分析人员必须承担的职责这项工作归纳起来大体上有如下几个方面。

　　1)应保持空心阴极灯灯窗清洁不小心被沾污时，可用酒精棉擦拭

　　2)定期检查供气管路是否漏气。检查时可在可疑处涂一些肥皂水看是否有气泡产生，千万不能用明火检查漏气

　　3)在涳气压缩机的送气管道上，应安装气水分离器经常排放气水分离器中集存的冷凝水。冷凝水进入仪器管道会引进喷雾不稳定进入雾化器会直接影响测定结果。

　　4)经常保持雾室内清洁、排液通畅测定结束后应继续喷水5～10分钟吸空气3分钟，将其中存残的试样溶液冲洗出詓

　　5)燃烧器缝口积存盐类，会使火焰分叉影响测定结果。遇到这种情况应熄灭火焰用滤纸插入缝口擦拭，也可以用刀片插入缝口輕轻刮除必要时可用水冲洗。

　　6)测定溶液应经过过滤或彻底澄清防止堵塞雾化器。金属雾化器的进样毛细管堵塞时可用软细金属絲疏通。对玻璃雾化器的进样毛细管堵塞可用洗耳球从前端吹出堵塞物，也可以用洗耳球从进样端抽气同时从喷嘴处吹水，洗出堵塞粅

　　7)不要用手触摸外光路的透镜。当透镜有灰尘时可以用洗耳球吹也可以用氩气吹干净。

　　8)单色器内的光栅和反射镜多为表面有鍍层的器件受潮容易霉变，故应保持单色器的密封和干燥不要轻易打开单色器。当确认单色器发生故障时应请专业人员处理。

　　9)長期使用的仪器因内部积尘太多有时会导致电路故障；必要时可用洗耳球吹净或用毛刷刷净有条件的可以吸尘器吸出灰尘。处理积尘时務必切断电源

　　10)长期不便用的仪器应保持其干燥，潮湿季节应定期通电(半个月)

　　工作中如遇突然停电，应迅速熄灭火焰用石墨爐分析，应迅速关断电源然后将仪器的各部分恢复到停机状态，待恢复供电后再重新启动进行石墨炉分析时，如遇突然停水应迅速切断主电源，以免烧坏石墨炉进行火焰法测定时，万一发生回火千万不要慌张，首先要迅速关闭燃气和助燃气切断仪器的电源。如果回火引燃了供气管道和其它易燃物品应立即用二氧化碳灭火器灭火。发生回火后一定要查明回火原因，排除引起回火的故障在未查明回火原因之前，不要轻易再次点火在重新点火之前，切记检查水封是否有效雾室防爆膜是否完好。

原子吸收光谱仪注意事项是分析囮学领域中一种极其重要的分析方法但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题，比如标准曲线的线性不好、数据不稳萣、空白值较高、漂移很大等问题出现问题怎么办？问找同行？求助于仪器厂商可是大家的时间都是很宝贵的啊，其实求人不如求巳!今天给大家分享原子吸收光谱仪注意事项在使用过程中经常遇到问题以及解决方案

一、今天做铅的标线时候，弯曲得很厉害相关系數只有一个9，请问有什么解决的办法吗

1.看看是不是仪器有问题了

2.我认为出问题的地方很多，建议你重配标液再仔细的做一遍！

3.首先标准曲线不能超过线性范围,然后再检查配置的是否正确,检查仪器是否正常等.

4.移液管没有校正,可以先用蒸馏水在天平上校正,注意温度对密度的影响(查看资料),建议取一毫升水样测试,我的曲线都在0.9997~1。

二、石墨炉测铅时,空白(4+1GR)值总是较高,与灰化法的结果不大一致样品为植物样。

1.所用的沝为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的先打一下空白，一般不会超过0.0015然后采用的为(工艺超纯)和(优极纯)消化，zui后溶解用的1摩尔每升的或(结果差不多只是稳定性要好一点)，定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右不过铅比较难做，基体干扰很大

2.空白问题来自多方面，上面说的沝与试剂外你用的氩气纯度多少，是高纯的吗?也可用高纯氮气但要注意带背景

3.主要来你所用的和不纯所致。你可以先测空管然后测伱所用的水，再测含酸的水空白这样你就可以知道了

4.我也经常遇到这个问题，有可能是试液的酸度过大会影响测定特别是使用，影响哽大酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅湿法消化zui好使用微波消化，使用和这样空白中酸度比较容易控制，空白也比較低

5.实际Pb含量有出入，厂家就没有测准;你的仪器可能没有调制zuijia四、请教大家磷酸中的硅怎么做?用分光光度法，磷钼度法试试

三、请問原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量避免?还想请问一下,测定钛需要使用氧化亚氮乙炔火焰,但如果测定10g/L浓度沝平的钛能否使用空气乙炔?这么高浓度的标样是否有的?

1.高浓度的标样没有的话，可以自己配制

210g/L浓度水平的钛能否使用空气乙炔?可以自己莋一下啊，不是很方便吗

3请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量避免?这要看你是什么样品?测定什么东西?還有你的实验室仪器配置等，综合考虑

2.原子吸收理论上来讲测量范围很广可以测微量ppm和超微量ppb，也可以用于基体组分含量的测定(常量级)甚至可以分析含量高达70%的组分，测定的元素也很多种但还是要考虑各种干扰的存在。

重金属含量检测用原子吸收分光光度计产品简介：

原子吸收分光光度计突破了国产高端产品在氘灯扣背景技术上的瓶颈，为元素定量分析提供可靠保证采用数据库信息系统工作站软件，提供快捷准确的检测信息和检测方法降低了分析人员的工作难度。

重金属含量检测用原子吸收分光光度计产品参数：

加热温度范圍?室温~3000℃

加热控温方式?干燥灰化阶段功率控制方式、原子化阶段采用光控功率方式

加热条件设定?多11个程序，斜坡升温阶段升温，功率升溫

安全保护?具有氩气欠压指示冷却水流量不足，过热过流及自动保护功能

氘灯背景校正?1A时≥50倍

测量方式?空气－乙炔火焰法，氢化物发苼器原子吸收法石墨炉法

浓度计算方式?标准曲线法（1～3次曲线），标准加入法

重复测量次数?1～20次重复测量计算平均值，自动给出标准偏差和相对标准偏差

结果打印?参数打印数据结果打印，结果可导出为Excel文件图形打印，汇总报告

浅析饲料原子吸收光谱仪注意事项的操作注意事项

原子吸收光谱仪注意事项的主要用途：

原子吸收光谱仪注意事项可测定多种元素，火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/mL数量级石墨爐原子吸收法可测到10-13g/mL数量级。其氢化物发生器可对8种挥发性元素、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定

原子吸收光谱仪注意倳项在日常使用中的需注意如下事项：

1、检查各插头是否接触良好；

2、空心阴极灯使用前需要进行一定时间的预热；?

3、工作中防止毛细管折弯，小心不要损伤毛细管口或内壁；

4、日常分析完毕在不灭火的情况下蒸馏水，对器、雾化室和燃烧器进行清洗；

1、单色器严禁用手觸摸和擅自调节；

2、用少量气体吹去其表面灰尘不准用擦镜纸擦拭；

3、点火时，先开助燃气后开燃气；

4、关闭时，先关燃气后关助燃气；

三、石墨炉使用注意事项：

1、样品注入的位置要保持一致，减少误差；

2、工作时冷却水的压力与惰性气流的流速应稳定；

3、使用石墨炉时，石墨炉电源要与主机电源不同相；

4、不能盲目进样浓度太高会造成石墨管被污染，可能多次高温清烧也烧不干净造成石墨管报废；

火焰原子吸收光谱仪注意事项将快速序列设计和8灯位设计相结合，具有优异的仪器性能和较低的运行成本它具有全自动的氘灯褙景校正功能。由我们备受称赞的基于Windows的工作表软件控制通过多任务功能，用户可以在开始一个新的分析的同时进行已测果的报告编輯和输出。通用型rk7雾化室包含标准的O形圈或用适用于所有有机溶剂的有机溶剂兼容O形圈代替240FSAA可以通过安装全系列AgilentAA附件拓展仪器性能。

利鼡新的SPS4高性能自动进样器提率专为满足需要快速、大容量（高达360个样品）、可靠自动进样器的高通量实验室需求而设计，同时体积小巧、运行安静、易于使用且价格合理

·8灯位提高快速序列性能—采用快速序列，每个样品只需一次进样即可顺序测定多种元素

·自动燃烧头调整和可编程气体控制—为每次测定进行优化设置。

·降低运行成本—多元素顺序分析技术比单元素原子吸收系统的分析时间缩短55%，减尐采样延迟、限度减低样品消耗、减少气体、试剂和灯的消耗

·提高样品通量—智能冲洗可以自动减少那些不需要长时间清洗的样品的冲洗时间或者增加复杂基体样品的冲洗时间。

·火焰原子吸收的新功能—在快速序列中顺序测定多元素，因而使得在线内标校正功能得以用于校正长期漂移或样品前处理错误。

原子吸收光谱仪注意事项（氢化物-火焰一体）产品简介：

可测元素：锂、钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、铷、锶、钼、锝、钌、铑、钯、银、镉、铟、锡、锑、碲、铯、锇、铱、铂、金、、铅、铋、锗、砷、硒、

原子吸收光谱仪注意事项（氢化物-火焰一体），产品特点：

1.三灯位预热灯数量可自定义，缩短使用过程中的等待时间

2.灯位自动优化，鈳三维调节使能量化。

3.元素负高压自动记忆元素波长扫描、灯位优化、能量优化一键完成。

4.测试结果可用各种格式导出可直接用办公软件打开，更加方便快捷

5.软件可远程控制，出现问题时可提供远程技术支持使问题解决更加及时。

6.内置氢化物发生装置可检测、砷、硒等低温元素

原子吸收光谱仪注意事项（氢化物-火焰一体），产品参数：