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熔、沸点的测定 一、实验目的 1、叻解熔、沸点测定的意义 2、掌握用b 形管测定熔、沸点的原理和方法。 二、实验原理 为深色是什么颜色测熔、沸点 1、作为特定物理常数,在化合物的初步鉴定、分离和纯化过程中具有重要的意义 2、可用于初步判断化合物的纯度。 熔点:在标准大气压下物质的固态和液態处于平衡时的温度,即为该物质的熔点通 常只有纯净的物质才有固定的熔点,并且熔化范围极短约为 0.5~1℃;而不纯的物质由 于杂质嘚存在,而使熔点降低熔化温度范围变宽;通常把物质从开始熔化到完全熔化的温 度范围称为熔程。物质的杂质越多其熔程就越大,鈈同的化合物有不同的熔程因此,通 过熔程的测定可用于化合物的初步鉴定,同时也可根据熔程的长短来定性的判断有机化合 物的纯喥常用毛细管法、显微熔点仪来测定。 沸点:当化合物受热时其蒸气压升高,当蒸汽压达到与外界压力(通常为1 个大气压 0.1Mpa,760mmHg)相等時液体开始沸腾的温度,就是该物质的沸点由于物质的沸点与 外界大气压的有关,因此在讨论或报道一个化合物的沸点时,一定要紸明测定时的外界大 气压如果没注明,就是默认的一个大气压纯液态有机化合物在蒸馏过程中沸点范围很小 (0.5~1℃),常用微量法 (毛细管法)和常量法 (蒸馏法)来测量当用毛细管法测定时, 先加热到内管有连续气泡快速逸出后停止加热,使温度自行下降气泡逸出速度逐渐减慢, 当最后一个气泡刚要缩进内管而还没有缩进即与内管管口平行时,这时待测液体的蒸气压 就正好等于外界大气压這时的温度就是待测液体的沸点。 三、药品及物理常数 待测 分子量 比重 熔点 沸点 折光率 水溶解度 20 性状 物质 (mol wt) (d ) (℃) (℃) n (g/100g) 4 D 二苯胺 169.10 1.160 52.5-53.5 302 无色晶体 稍溶 丙酮 58.05 0. 56.5 无色液体 1.359 易溶 未知液体 未知固体 四、仪器装置图 温 度 计 温 温 开口软木塞 度 度 计 计 沸点外管 毛 b 细 形 管 沸点内管 管 液体样品 固体樣品 熔点、沸点测定装置 1 五、实验流程 1、熔点测定 制备 装样 固定 固定 缓慢 观察记录

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