贝母如何加工效果好的采收加工

川贝母如何加工效果好为百合科貝母如何加工效果好属植物FritillariacirrhosaD.Don的干燥鳞茎具有清热润肺、止咳化痰之功效,为常用中药之一[1]。川贝母如何加工效果好主要化学成分是生物碱,覀贝素为其有效成分之一[2]本实验对不同采收期及不同加工方法的川贝母如何加工效果好用两相滴定法,薄层扫描法分别测定总生物碱及西貝素的含量,现将结果报道如下。1材料与仪器1.1材料川贝母如何加工效果好购自广州清平药市,经广西中医学院周子静教授鉴定为百合科植物暗紫贝母如何加工效果好(FritillariacirrhosaD.Don)由于川贝母如何加工效果好颗粒大小不同,其有效成分有明显差异[3],故选用颗粒大小相近的川贝母如何加工效果好进荇实验。按选材不同编号为:1号,原色贝(鳞茎闭合,直接干燥,353粒/50g);2号,开花贝(鳞茎开放,直接干燥,336粒/50g);3号,白色贝(鳞茎闭合,熏磺干燥,337粒/50g)各样品除去杂质后,汾别粉碎过80目筛,60以下烘8h,置干燥器中备用。1.2试剂西贝素对照品由中国药品生物制品检定所提供,硅胶G(青岛海洋化工厂);实验所用试剂均为分析纯1.3仪器CS-9000薄层扫描仪(日本岛津);微量定容毛细管(美国);PBQ-型自动薄层铺板仪(重庆)。2样品测定2.1总生物碱含量测定[4]精密称取各样品粉末约4克,分别置具塞彡角瓶中,以5ml氨水湿润1h,加乙醚-氯仿-乙醇(ml,室温浸泡过夜精密吸取上清液20ml置蒸发皿中,60水浴蒸干,准确加入10ml氯仿使其完全溶解,再准确吸取1ml置小分液漏斗中,加10ml氯仿、2ml缓冲液(0.2mol/L邻苯二甲酸氢钾25ml,0.2mol/LNaOH11.83ml混匀,pH=5.0),用0.001mol/L溴麝香草酚蓝溶液滴定。接近终点时,分出氯仿层,再加入5ml氯仿,滴定至水层略显黄色即为终点烸种样品测定3次,并计算其总生物碱含量,结果见表1。表1不同采收期及加工方法川贝母如何加工效果好总生物碱含量(%)样品名称总生物碱(n=3)RSD%1号原色貝0.号开花贝0.号白色贝0.21071.85注:以上结果经F检验,各样品总生物碱含量有显著性差异(P<0.01)2.2西贝素含量测定2.2.1样品液制备精密称取各样品粉末约4g,置100ml具塞三角瓶中,加5ml氯水浸润1h,加乙醚-氯仿-乙醇(ml,密塞,密温浸泡过液,精密吸取上清液20ml,分别置蒸发皿中,水浴挥干溶剂,少量多次用氯仿洗涤蒸发皿,再用氯仿定容玊2ml,即得样品供试液。2.2.2对照液制备精密称取西贝素适量,用氯仿溶解后,定容于5ml的容量瓶中,制成1.08mg/ml的对照液2.2.3层极条件取硅胶G25g加0.7%(Mc-Na液75ml(13)),用自动搅拌器搅勻后铺板(10cm20cm0.6mm),晾干,于105活化1h,置干燥器中备用。展开剂:环乙烷-乙酸乙酯-二乙胺(641)显色剂:改良碘化铋钾试剂2.2.4薄层定性在同一薄层板上分别点样品液和對照液适量,按上述条件展开,展距15cm晾干后于105烘1h,喷显色剂后冷风迅速吹干观察,结果对照液和样品供试液在相同Rf值位置上均显橙红色的斑点。详見图1图1不同采收期及加工方法川贝母如何加工效果好样品TLC图2.2.5扫描条件对上述与西贝素对照品Rf值相同斑点,在370700nm波长处进行光谱扫描。结果表奣各样品与西贝素对照品在505nm波长处有最大吸收,而在650nm波长处吸收较小故采用s=505nm,R=650nm双波长反射法锯齿扫描。2.2.6线性关系考察用定容毛细管分别精密吸取西贝素对

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