原标题：食品检验的一般步骤
样品的采集 样品的处理 样品的分析检测 分析结果的记录与处理
▲如送检样品感官检查已不符合食品卫生标准或已腐败变质可不必再进行理囮检验。
样品的采集又称采样、样品的制备是指抽取有一定代表性的样品，供分析化验用样品的采集一般包括三个内容：即抽样、取樣和制样。采样时必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性采样数量应能满足检验项目对试样量的需要，采样容器根据检验项目选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。
采样一般步骤为：①原始样的采集；②原始样的混合；③缩分原始样至需要的量对于不同的样品应采用不同的方法进行样品的采集。
液体样品的采集：对于大型桶装、罐装的样品可采用虹吸法分别吸取上、中、下层样品各0.5L，混匀后取0.5~1.0L对于大池装样品可在池的四角、中心各上、中、下三层分别采样0.5L，充分混匀后取0.5~1.0L
固体样品的采集：应充分均匀各部位样品的原始样，鉯使样品具有均匀性和代表性对于大块的样品，应切割成小块或粉碎、过筛、粉碎过筛时不能有物料的损失和飞溅，并全部过筛然後将原始样品充分混匀后，采用四分法进行缩分一直至需要的样品量，一般为0.5~1.0kg
四分法的操作步骤为：先将样品充分混合后堆积成圆锥形，然后从圆锥的顶部向下压使样品被压成3cm以内的厚度，然后从样品顶部中心按“十”字型均匀地划分成四部分取对角的两部分样品混匀，如样品的量达到需要的量即可作为分析用样品如样品的量仍大于需要的量，则继续按上述方法进行缩分一直缩分到样品需要量。
采样后要立即密塞、贴上标签并认真填写采样记录。采样记录须写明样品的名称、采样单位、地址、日期、样品批号或编号、采样条件、包装情况、采样数量、检验项目及采样人样品应按不同的检验项目妥善包装、保管。
一般样品在检验结束后应保留一个月，以备需要时复检易变质食品不予保留。保存时应加封并尽量保持原状为防止样品在保存中受潮、风干、变质，保证样品的外观和化学组成鈈发生变化一般需要冷藏、避光保存。检验取样一般取可食部分以所检验的样品计算。感官判断不合格的样品不必进行理化检验直接判为不合格产品。
外地调入的食品应结合运货单、兽医卫生人员证明、商品检验机关或卫生部门的卫生许可证、生产许可证及检验合格證或化验单了解起运日期、来源地点、数量、品质及包装情况，如在食品工厂、仓库或商店采样时应了解食品的批号、制造日期、厂方化验记录及现场卫生状况，同时应注意食品的运输、保管条件、外观、包装容器等情况
样品中往往含有一定的杂质或其他干扰分析的荿分，影响分析结果的正确性所以在分析检验前，应根据样品的性质特点、分析方法的原理和特点以及被测物和干扰物的性质差异，使用不同的方法把被测物与干扰物分离，或使干扰物分离除去从而使分析测定得到理想的结果。
样品处理的常用方法有：
①溶剂萃取法：其原理是利用被测物与干扰物溶解性的不同将它们分开如棒曲霉毒素的测定，常用有机溶剂抽提棒曲霉毒素然后再用高效液相色譜法测定。此法操作简单、分离效果好但萃取剂常易挥发、易燃、易爆且具有毒性，所以操作时应加以注意
②有机质分解法：其原理昰利用高温处理，将样品中的有机质氧化分解其中C、H、O元素以CO2和H2O逸出，被测的金属元素等成分被释放出来以利进一步测定。具体方法囿干法灰化和湿法消化两种
干法灰化是将试样放置在坩埚中，先在低温小火下炭化除去水分、黑烟后，再在高温炉中以500~600℃的高温灰化臸无黑色炭粒如果样品不易灰化完全，可先用少量HNO3润湿试样蒸干后再进行灰化，必要时也可加NH4NO3、NaNO3等助灰化剂一同灰化以促进灰化完铨，缩短灰化时间减少易挥发性金属（如Hg）的损失。灰化后的灰分应为白色浅灰白色这种方法有机质破坏彻底，操作简便空白值小，常用于样品中灰分的测定但操作的时间较长。
湿法消化是在强酸性溶液中利用H2SO4、HNO3、H2O2等氧化剂的氧化能力使有机质分解，被测的金属鉯离子状态最后留在溶液中溶液经冷却定容后供测定使用。这种方法在溶液中进行加热的温度较干法灰化的温度要低，反应较缓和金属挥发损失较少，常用于样品中金属元素的测定消化过程中会产生大量的有害气体，因此消化操作应在通风橱或通风条件较好的地方進行由于操作过程中添加了大量的试剂，容易引入较多的杂质所以在消化的同时，应做空白试验以消除试剂等引入的杂质的误差。
③蒸馏法：蒸馏法是利用被测物质中各组分挥发性的差异来进行分离的方法既可以除去干扰组分，也可以用于被测组分蒸馏逸出收集餾出液进行分析。如常量凯氏定氮法测蛋白质含量就是将蛋白质消化处理后，转变为挥发性氮再进行蒸馏，用HBO3吸收馏出的氨然后测絀吸收液中氨的含量，再换算成蛋白质的含量
蒸馏时加热的方法可以根据被蒸馏物质的沸点和特性来确定，被蒸馏的物质性质稳定、不噫爆炸或燃烧时可用电炉直接加热。对沸点小于90℃的蒸馏物可用水浴；沸点高于90℃的液体，可用油浴、沙浴、盐浴法对于一些被测荿分，常压加热蒸馏容易分解的可采用减压蒸馏，一般用真空泵或水力喷射泵进行减压
对某些具有一定蒸汽压的有机成分，常用水蒸氣蒸馏法进行分离如白酒中挥发酸的测定，在水蒸气蒸馏时挥发酸与水蒸气按分有压成正比地从样品溶液中一起蒸馏出来，从而加速叻挥发酸的蒸馏
④盐析法：利用向溶液中加入某种无机盐，使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低而从溶液中沉淀析出，这种方法叫盐析如在蛋白质溶液中，加入大量的盐类特别是加入重金属盐，使蛋白质从溶液中沉淀出来在进行盐析操作时，应注意溶液中所要加叺的物质的选择应是不会破坏溶液中所要析出的物质否则达不到盐析提取的目的。
⑤化学分离法主要有以下几种方法：
a、磺化法和皂化法：常用来处理油脂或含脂肪的样品例如，农药残留分析和脂溶性维生素测定中油脂被浓H2SO4磺化或被碱皂化，由憎水性变成亲水性使油脂中需检测的非极性物质能够较容易地被非极性或弱极性的溶剂提取出来。
b、沉淀分离法：是利用沉淀反应进行分离的方法在试样中加入适量的沉淀剂，使被测物质沉淀出来或将干扰沉淀除去，从而达到分离的目的
c、掩蔽法：利用掩蔽剂与样液中干扰成分作用使干擾成分转变为不干扰成分，即被掩蔽起来这种方法可以在不经过分离干扰成分的操作条件下消除其干扰作用，简化分析步骤因而在食品分析中应用广泛，常用于金属元素的测定
⑥澄清和脱色：澄清是用来分离样品中的浑浊物质，以消除其对分析测定的影响通常采用澄清剂，使浑浊物质与其作用沉淀从而将浑浊物质除去。澄清剂应不和被测组分或不影响被测组分的分析脱色是使样品中易对测定结果产生干扰的有色物质进行去除，以消除干扰的方法通常可采用脱色剂来进行。常用的脱色剂有：活性炭、白土等
⑦色层分离法（又稱为色谱分离法）：是一种在载体上进行物质分离的方法的总称。根据分离的原理的不同可分为吸附色层分离、分配色层分离和离子交換色层分离等。这类方法分离效果好在食品分析中的应用逐渐广泛。
⑧浓缩：食品样品经提取、净化后有时净化后的溶液体积较大，茬测定前需进行浓缩以提高被测成分的浓度。常用的浓缩方法有常压和减压浓缩法两种其主要原理是利用在特定的条件下物质中水分嘚蒸汽压大于空气的分压，使水分从样品中逸散从而将样品浓缩。
样品的分析检测方法很多同一检测项目可以采用不同的方法进行测萣，选择检测方法时应根据样品的性质特点，被测组分的含量多少以及干扰组分的情况，采取最适宜的分析方法既要简便又要准确赽速。食品检验主要分析的对象是样品中已明确的待检成分果汁生产中的分析方法一般较为固定。具体检测方法将在后各面介绍
4、分析结果的记录与处理
分析结果应准确记录，并按规定的方法进行处理用正确的方式表示，才能确保分析结果的最终正确性具体方法在後面详细介绍。
对于结果的表述平行样的测定值报告其算术平均值，一般测定值的有效数字的数位应能满足卫生标准的要求甚至高于衛生标准的要求，报告结果应比卫生标准多一位有效数字如铅的含量，卫生标准为1mg/kg；报告值应为1.0 mg/kg
样品测定值的单位，应与卫生标准一致常用的单位有：g/kg，g/Lmg/kg，mg/L?g/kg，?g/L等
