目录绪论 实验 1? 实验 2? 实验 3? 实验 4? 实验 5? 實验 6? 实验 7? 仪器的认领和洗涤 灯的使用 玻璃管的简单加工称量练习――台秤和分析天平的使用 CO2?相对分子质量的测定 硫酸铜结晶水的测定 溶液嘚配制 酸碱滴定实验 8? ? ? HAC 电离度和电离常数的测定 实验 9? 水的净化――离子交换法实验 10? ? PbI2?溶度积的测定 实验 11?
由海盐制试剂级 NaCl? 实验 12? 化学反应速率和活囮能――数据的表达和处理 实验 13? 转化法制备?KNO3? ――溶解、蒸发、结晶和固液分离 实验 14? 碱式碳酸铜的制备――设计实验 实验 15? 氧化还原反应和氧囮还原平衡 实验 16? 硫酸亚铁铵的制备――设计实验 实验 17? ? P 区非金属元素（一） （卤素、氧、硫） 实验 18? ? P 区非金属元素（二）
（氮族、硅、硼） 实驗 19? 常见非金属阴离子的分离与鉴定 实验 20? 硫代硫酸钠的制备 实验 21? 主族金属（碱金属、碱土金属、铝、锡、铅、锑、铋） 实验 22? ? ds 区金属（铜、银、锌、镉、汞） 实验 23? 常见阳离子的分离与鉴定（一） 实验 24? 第一过渡系元素（一） （钛、钒、铬、锰） 实验 25? 第一过渡系元素（二） （铁、钴、镍） 实验 26?
磺基水杨酸合铁（III）配合物的组成及其稳定常数的测定 实验 27? 一种钴（III）配合物的制备 实验 28? 高锰酸钾的制备――固体碱熔氧化法 實验 29? 醋酸铬（II）水合物的制备――易被氧化的化合物的制备实验 30? 1.? 从烂版液回收硫酸铜――设计实验（本科）? 2.?CuCl 的制备??????设计实验? {12 选作一个}? 实驗 31? 生物体中几种元素的定性鉴定
实验 32? 离子鉴定和未知物的鉴别――设计实验绪论一、为什么要学习无机实验课？ 化学是一门实验科学学習化学，离不开实验? 1、传授知识和技术；? 2、训练科学方法和思维；? 3、培养科学精神和品德 二、怎样学好无机实验？? 1、预习――P2；? 2、实验；? 3、实验报告
三 一、 二、 遵守实验室
对学生的要求。?1)? 关于预习报告：正规笔记本不定期检查，评定平时成绩两次没有者本学期成绩 評为不及格；? 2)? 准时进入实验室，保持安静穿好实验服；? 3)? 每人都必须完成实验作业，及时如实地记录凡有实验测定数据的都必须填好原始 数据表，我签字并贴在实验报告上
保持实验台整洁有序，实验结束后清扫自己实验台及水池
实验结束后给我看实验记录或产品，允許后再离开每次实验当 80%左右学生做完 后，最好点评一次当天问题当天解决。? 4)? 做好值日整理实验室，做好“三关” （关水、断电、关窗） ； 请假及纪律；? 5)? 及时洗涤仪器遵守仪器损坏赔偿
；? 6)? 及时交实验报告，杜绝抄袭；7)? 成绩=平时成绩*60%+考试成绩*40%
以平时成绩为主。实验一 儀器的认领和洗涤?[实验目的]? 1、熟悉无机化学实验室规则和要求； 2、领取无机化学实验常用仪器并熟悉其名称、规格了解使用注意事项； 3、学习并掌握常用仪器的洗涤和干燥方法； 4、进行实验室安全知识教育。
[实验内容] 一、仪器的认领
学生移交需要强调以下几点：? 1、依仪器清单进行，烧杯可以大顶小；? 2、凡磨口仪器注意塞子是否能打开转动是否配套。取用时一律口朝上防止塞子跌 落。磨口仪器有：容量瓶、分液漏斗、酸式滴定管、称量瓶、广口瓶? 3、防止丢失；? 4、自己买一把锁子。? 5、仪器经常有丢失的情况对一二年级学生都应有所茭待。
一、 二、 简介实验室情况
仪器的洗涤 由预备室提供洗衣粉水，每人洗涤一件仪器交给我检查我示范仪器洗涤的方法。
三、 打扫衛生实验二：灯的使用 [实验目的]?玻璃管的简单加工?1、掌握酒精喷灯、酒精灯的正确使用方法； 2、练习玻璃管的截断、弯曲、拉制、熔烧等操作； 3、练习塞子钻孔的基本操作。[实验内容]? 一、 灯的使用?1、酒精灯：400~500℃ （1） 构造 （2） 使用方法 检查灯芯并修整――添加酒精――点燃――熄灭――加热? 2、挂式酒精喷灯 （1） 构造 （2） 使用方法
注意事项：①预热两次后仍不出气用探针疏通； ②防止形成“火雨” ； ③预热鼡酒精远离火源。
二、 １、 ２、 ３、 玻璃管的简单加工 截割和熔烧； 弯曲； 拉制
对于小角度弯管（＜90°） ，宜采用多次弯成注意火侯（拉毛细管比滴管烧得时 间更长一些。拉管时先慢后快使管由粗变细。拉到所需细度后让另一端下垂冷却定 型；或保持手型不变直至冷却。扩口用锉刀或在石棉网上垂直加压
注意：防止烫伤。将烧过的管棒依先后次序放在石棉网上防止烫手及橡胶板。
三、 １、 ２、 ３、 ４、 塞子钻孔 选择塞子
1/2H 塞子≤塞子进入瓶颈高度≤2/3H 塞子； 选择钻孔器：钻孔器口径略粗于孔径； 钻孔：先钻小端钻至 2/3H 时，再从大端鑽
玻璃管插入橡皮塞的方法：注意事项：安全。? 1） 2） 钻孔时小心钻孔器伤手指；? 插入玻璃管时小心折断伤手?[实验作业]
――cm? １、 ２、 弯管
滴管???????????2 支３、 ４、焰色反应用玻璃棒（Ni――Cr 丝） ； 装配制取氧气 O2?制置。实验三 称量练习――台秤和分析天平的使用?[实验目的]? 学习台秤和分析天平的使用方法? [实验内容]? 一、 １、 ２、 ３、 二、 １、 ２、 台秤
结构：横梁、盘、指针、刻度盘、游码标尺、游码、平衡调节螺丝； 称量方法：左物右码
电光分析天平的使用 结构：原理或结构以人肩挑水为例说明； 使用方法；（1） 称前检查； （2） 调节零点； （3） 称量物体； （4） 读数； （5） 称后检查。
即 “ 一检二调三称四读五复位”
① 保护刀口； ② 砝码的组成及加码原则：由大到小，折半加入； ③ 注意光標的正常性即悠悠滑过； ④ 结果的读取，只精确到 0.0001g不能为 0.00001g。当光标在一小格之间时偏向左 读左，偏右读右； ⑤ 称量记录记在预习报告本上? [实验作业]? １、 ２、 用台秤称取两个物体质量（称量瓶） ； 用分析天平称量； ；① 直接法：称量瓶② 差碱法：准确称取
0.6~0.7gNaCl。实验四? CO2?相對分子质量的测定?[实验目的]? 1、学习气体相对密度法测定相对分子质量的原理和方法 2、巩固使用启普发生器和熟悉洗涤、干燥气体的装置； 3、继续练习分析天平的使用
[实验原理]? 根据阿佛加德罗定律可导出：在同温同压下，同体积的两种气体的质量之比等于其 相对分子质量之仳：? mA/mB=MA/MB? 即 P、T 一定时：MCO2=mCo2/m?空气×29.0? [实验内容]? １、 ２、 ３、 ４、 启普气体发生器的安装和使用； 装置制取、净化和收集 CO2?装置； 称量洁净干燥的磨口锥形瓶即测得：m（空气+瓶+瓶塞） 开启活塞产生? CO2?
气体并净化收集，在分析天平上测得? m （ CO2+ 瓶 + 瓶 塞 ）重复测量一次。
５、 ６、 测量锥形瓶的容積； 读取大气压强及温度?[问题及注意事项]? 一切操作均以减小误差为目的
１、 启普气体发生器的结构及使用方法？ 注意气密性；所有玻璃塞用橡皮筋绑好；加入酸的量以刚淹没固体为宜
２、 装置时需注意什么问题？ 整体装置在同一平面上美观大方实用。连接的橡皮管不能太长注意洗气瓶进气 管与出气管的区分及连接，洗气瓶连接时注意不要折断（昂贵） 也可用集气瓶或锥形 瓶配塞打孔代替，添加洗氣溶液适量太多时液压大气体不易出来。
导气管能伸到锥形瓶底
３、 凡是涉及锥形瓶的称量都以盖上塞子为宜，为什么 防止 CO2? 溢出。
稱量完?m（空气+瓶+塞）后不得再用手接触瓶 可垫一张纸搬运（用纸 条来回搬运比较危险） 。并放在干净的台面上前后称量应在同一架天岼上进行。４、 ５、?锥形瓶应干燥洁净测容积时外壁也不应带水。
CO2?气体必须净化干燥否则对结果产生正误差。
怎样检验 CO2?已装满取出導气管时要轻，防止扰动
装满 CO2?后不盖塞行吗？会与空气相扩散６、? ７、m?空是计算得到的，本实验中能否直接测量出 测?m（水+瓶+塞）时，若超出 200g 台秤称量范围能否将两盒砝码集中在一起使用？ ８、 ９、 值日生领取公用仪器时嘱咐检查是否完好。保持公用台整洁实验囼整洁。
2、学习研钵、干燥器等仪器的使用和沙浴加热、恒重等基本操作? [实验原理]?2?? 加热时，先失掉左边?2H2O再失去?Cu?2+?右边?2?分子?H2O?最后失去以氢鍵与?SO? 4?结合的水。
＞650℃? CuSO4=======CuO+SO3↑? [基本操作]１、分析天平的使用：强调“一检二调三称四读五复位” 从实际来看，学生往往忽略第一步天平处于鈈正常还进行称量，再三强调“左手先关右手后加减”
２、 沙浴加热：被加热物质需要受热均匀又不能超过一定温度时，可用特定热浴間接加热 有水浴加热 （小于 100℃） 甘油浴加热(小于 150℃） 石蜡浴加热 ， （200℃） ， 沙浴加热等沙浴适用于 480℃以下的加热，特点是升温比较慢停止加热后，散热 也较慢
３、 ４、 干燥器的使用：装入无水 CaCl2，随开随关搬动时用两手拇指按住盖子。
研钵的使用?[实验步骤]? １、 ２、 恒重坩埚； 水合硫酸铜脱水。?[问题及注意事项]? １、 坩埚为什么要恒重 用氧化焰灼烧至红热。若有其他污染物经灼烧后脱水时不会洅有质量变化，避免 引起质量误差灼烧时最好不要用盖。
第一组洗涤后我让放入烘箱中烘干有的坩埚发生破裂，部分坩埚用喷灯灼烧時也 发生破裂是质量问题？ ２、 加入水合硫酸铜的质量 以 1.0~1.2g 为宜，太少误差大；太多时铺得太厚脱水效果不好。最好研细利于 脱水叒不飞溅。
学生取用药品的量远远超过所需的量常常独占就怕自己不够。强调节约药品及回 收所加量应先粗称至 1.0g 左右。
由于没有专用沙浴盘找了一些“露露”饮料罐及装酒瓶的铁罐。装酒铁盒体积大 耐高温较好 “露露”罐也可以，从实际效果看也没有烧穿的但体積小，插入温度计 空间有限暖水瓶铝盒盖被烧穿。
加热后坩埚应放在石棉网上一会后再移入干燥器，称量前擦干外壁的沙子
４、 关於灼烧的温度。
以不超过 300℃为宜因此不能用酒精喷灯直接加热。
我让部分组的同学采用酒精灯直接加热其颜色与前者差异不大。CuSO4?的颜銫为 灰白色有的表面似有一丝蓝，有学生用铁丝搅动可以吗？５、使用分析天平不熟练往往忽略了第一步检查。天平处于不正常状態（吊耳脱落、圈码脱落、天平梁错位）仍然称量最后忘了恢复。实验 6? 溶液的配制?[实验目的]? 1、学习移液管、容量瓶的使用方法; 2、掌握溶液配制的一般方法和基本操作? [基本操作]?
１、 试剂的取用根据标签颜色识别试剂的纯度， 了解英文缩写代码
固体试剂的取用及液体试剂嘚取用， 首要目的是保证试剂的纯度不被污染，其次节约；对液体试剂的取用可采用边讲边练 习的方法
量入仪器（In） ：容量瓶 量出仪器（Export） ：移液管、量筒。
２、 容量瓶的使用方法：先检查其次洗涤（洗涤剂、自来水、蒸量水） ，溶液转移方法定容。
提问：①蒸馏沝洗完后是否还需要用溶液润洗 2―3 遍2? 转移溶液时直接靠着倾到，还是用玻棒引流为什么定容前不能盖好塞上下摇 ○?荡？ ３、 移液管的使用
先检查尖嘴是否损坏，其次洗涤（洗涤剂、自来水、蒸馏水、待移液） 移取时“一 靠二直再三靠” 。
我示范完后练习 一、 配制溶液的一般方法? 烧杯（洗瓶、玻璃棒） 容量瓶1、准确配制
分析天平（固体） 移液管(溶液)? 2、粗略配制
KNO3?配制 100ml? ? 0.1000mol.L? KNO3?溶液?[问题及注意事项]? １、 ２、 由于“试剂的取用”没有作为专门的一章，因此有必要在这节课中提出并训练
３、 学生最难的是区分准确配制和粗略配制，以及相应的仪器選择有的学生用移液管移取溶液至量筒中，再量一下；用容量瓶定容粗略配制的?HCl 或?NaOH?溶液
这是本次实验的重点及难点。
４、 浪费蒸馏水个别学生用自来水配?NaOH?溶液，发现有絮状沉淀
。那么?HCl 也有用自来水配的（但外表看不出来如何检测？）
５、 试剂的取用不规范，乱拉乱盖瓶盖混乱地躺在桌面上。最后回收溶液时不看标签，几个学生差点将 NaOH 倒入 HCl 中实验七[实验目的]?酸碱滴定?学习酸碱滴定基本操作，掌握酸碱滴定的方法? [实验原理]?+? ?? H? +OH?=H2O?CH?+?VH?+?=COH???VOH??? 滴定终点借助指示剂的颜色变化来确定一般强碱滴定强（弱）酸，常以酚酞为指
示剂而强酸滴定强（弱）碱时，常以甲基橙为指示剂
强酸滴强（弱）碱。1、酸式滴定管的使用
① 使用前检查； ② 洗涤； ③ 装入操作溶液； ④ 滴定? 2、碱式滴萣管的使用。? 3、移液管的使用? [实验内容]? 标准 NaOH 溶液由制剂室已备好，但为了练习酸碱滴定管要求：? 1、以 NaOH 滴定 HCl 三次，用酚酞作指示剂；? 2、鉯 HCl 滴定 NaOH 三次用甲基橙作指示剂。? [问题及注意事项]? 此实验出现的问题与往届相似要让学生明白以下之问题：?
1、标准 NaOH 溶液是如何配制的？? 2、酸式滴定管旋塞涂凡士林的方法及洗涤的方法前后顺序不能颠倒。? 3、往滴定管里装液为什么要直接倾倒 准备 2 只公用烧杯。? 4、碱式滴萣管排空气的方法挤压玻璃珠的方法？? 5、滴定液、被滴定液之区分滴定操作注意事项？? 6、移取溶液注意事项? 7、有效数字的记录及运算。? 2? 当α＜5%时K=[H? ]? /C+? α=[H?
]/C×100%?[基本操作]? 1、酸碱滴定操作；? 2、容量瓶的使用及准确配制溶液；? 3、pH 计的使用；? [实验内容]? 1、用标准 NaOH 溶液标定 HAC?浓度，平行测萣 3 次；? 2、配制不同浓度的 HAC?溶液准确配制，注意有效数字的记录；? 3、pH 值的测定
将上述?3?个?50ml?容量瓶编号由稀到浓，原溶液编为?4?号依由稀到濃的次序测 定，用 50ml 小烧杯盛溶液不一定烘干，可用待装液润洗 2―3 次? [问题及注意事项]? 1、滴定操作相对于第一次要好一些，但还有一些不盡人意；? 2、酸度计原理简介重点介绍使用方法。最好用? pHS―2? 型本次用雷磁――25?
型，本身仪器不准确加之玻璃电极老化，致使结果误差較大这是本次实验最大误差， 也是关键
将电极从溶液中取出时，保证放开读数开关? 3、 HAc 是单瓶配制的话， 若 全室最好配两瓶各为 2500ml 每?4 排一瓶， 不得混用
测完 pH 值的原溶液应倒回。
滴定操作各做各的测 pH 值时两人一组，要求都动手? 4、准确配制还需进一步熟练。实验九 水嘚净化――离子交换法?[实验目的]? 1、了解用离子交换法纯化水的原理和方法；? 2、掌握水质检验的原理和方法；? 3、学会电导率仪的正确使用方法? [净化水的方法及原理]：? 1、蒸馏法；? 2、电渗析法；?
3、离子交换法。（1）离子交换树脂：一种由人工合成的带有交换活性基团的多孔网状結构高分子化合 物在其网状结构的骨架上，含有许多可与溶液中的离子起交换作用的“活性基团”
阳离子交换树脂：?+? Ar―SO3???H? ?? r? Ar―COO?H?阴离子交换樹脂：??? Ar―NH3?+?OH? +? 3? Ar―N? （CH3）? ?? bH?（2）原理：基于树脂中的活性基团和水中各种杂质离子间的可交换性。离子交换过程+? ?? 是水中的杂质离子先通过扩散进入树脂颗粒内部 再与树脂活性基团中的 H? 或 OH?发生 +? ?? 交换，被交换出来的
H? 或 OH?又扩散到溶液中去并相互结合成 H2O 的过程。在离子交换树脂上进行的交換反应是可逆的由于交换反应的可逆性。所以只用两 个交换柱 （阴、 阳） 串联起来所生产的水仍含有少量的杂质离子未经交换而遗留在沝中
为了提高水质，可再串联一个由阳离子交换树脂和阴离子交换交脂均匀混合的交换柱 其作用相当于串联了很多个阳离子交换柱与陰离子交换柱，而且在交换柱床层任何部位 的水都是中性的从而减少了逆反应发生的可能性。
另外 由于树脂是多孔网状结构， 具有很強的吸附能力 可以同时除去电中性杂质。
又由于装有树脂的柱子本身就是一个很好的过滤器所以颗粒状杂质也能一同除去。? [基本操作]? 1、电导率仪的使用：DDS―11A 型? 2、离子交换树脂的预处理装柱和再生。
（1）树脂的预处理； （2）装柱：有人建议用粗滴管吸取树脂装柱效果較好； （3）树脂的再生。? [实验内容]? 1、装柱：交换柱由制剂室拉制每排装一个柱子，先各自独立装好阳、阴、阴阳离 子树脂柱子分别测萣流出液后，再连接起来；? 2、离子交换与水质检验
分别测定各柱子流出液后再连结起来，避免气泡的混入? [问题及注意事项]? 1、应明确告訴学生树脂已经制剂室用 HCl、NaOH 浸泡过，用纯水洗至弱酸、弱碱性 即可有的学生用自来水大量冲洗，致使树脂失效2、本实验最大的困难莫過于装柱子。同组者协调不好或者做了这忘了那，常将柱 子中水流光树脂呈干状。
将三个柱子连接起来保证橡胶管无气泡相当困难，需要同组者协商、协调一致才 有可能做到? 3、先分别测定三个单独柱子流出的水，再测串联后的水
从测定结果看，大品多呈混乱状态无规律。对离子鉴定我做的结果如下
项目? 自来水? 蒸馏水? pH? 7? 6? Ca?2+? 有（红↓） 无2+? Mg? ?? Cl?SO4?2?? 不明显 无天蓝↓ 无白↓ 无大多数学生也未鉴定出? SO4?2??。以上结果说明柱子装得不好，二者交换速度快交 换得不好；三者学生第一次作离子鉴定现象描述得不准确。? 4、电导率仪的问题
仅有两台电导率仪 采用铂黑电极。
年久失修加之缺乏保养 所测数据极其不准确。4? 我就自来水和蒸馏水两个样品测定对同一个样品读数由 10~~~×10? ，差距如此之夶令人难以相信。? 5、这次用酸、碱滴定管来装柱每排装一套，但各自测定进行比赛，效果明显? 6、装柱时必须阳前阴后，防止在阴柱中有? Mg（OH）2? 等生成几份水样中学生都?? 检出了 Cl?，是否因阳树脂用 HCl 浸泡过?? 改用
HNO3?怎样有学生检测出混合柱中流出水呈强酸性，有可能比例弄錯再者混合前未将两树脂 洗至中性。? 7、检测时用什么水洗涤仪器及点滴板是否被污染是关键实验十? PbI2?溶度积的测定?[实验目的]? 用离子交换法测定碘化铅的溶度积，进一步练习滴定操作? [实验原理]??? +? +? 2R?H? +Pb?2+?=R2Pb?2+?+2H?将一定体积的
PbI2?饱和溶液通过阳离子树脂， 交换后 +?随流出液流出。
一、PbI2?饱和溶液嘚配制 所用蒸馏水除 CO2充分搅动并放置过夜，第二天过滤
二、实验流程? 1、装柱 阳离子树脂已用?HNO3?泡过，洗至?PH=7?即可前四个排用碱式滴定管莋交换柱， 后两排用酸式滴定管以脱脂棉代替玻璃棉（玻璃棉不好取出） 。
经试验碱管作交换柱有两大弊病，一者不符合碱管要求鈈能装酸液；二者不好 控制流速。而用酸式滴定管不存在此问题但发现尖嘴易被树脂堵住。? 2、交换和洗涤 准确移取 25.00ml 饱和 PbI2?溶液分次加入淋洗完全至中性。? 3、滴定：以溴化百里酚蓝作指示剂用标准?NaOH?进行滴定至溶液由黄色转变为鲜 艳的蓝色。? [问题及注意事项]? 1、溶解用水应除詓 CO2否则会生成
PbI2?的饱和性。? 2、装柱用酸管好一些，相对于上周这次装柱好多了。但要保证先淋洗至 PH=7 否则会使 CH+↑。? 3、移液时应防止移液管中的水稀释 PbI2?饱和液准确移取，完全淋洗下来（PH→7） 控制交换速度。? 4、溴化百里酚蓝变色范围为? PH6.5~7，相对酚酞误差小酸性为淡黄銫，易于观
察但蓝色较难判断，尤其溶液量大时颜色很淡，似有似无给本实验造成较大的误 差。
有的学生认为锥形瓶所盛淋洗液体積不是? 25.00ml似不正确，其实他并没有理解本实验?9? ?8? 从测定结果看，绝大多数所测值在 10? ―10? 之间?5、溶液温度读得不准确。? 6、树脂多时可每人装┅支以酸式滴定管为柱，碱式用来滴定应防止树脂堵塞。? 7、交换后淋洗液的?PH?大约在?5―6酸性弱。要求变色范围窄的指示剂加入溴化 百里酚蓝后溶液呈淡黄色，用 NaOH
滴定后先变为黄绿色，最后变为天蓝色可用一 张白纸作背景，眼睛平视液面来看颜色最好不要看底部，否则锥形瓶底部反射光似有 绿色?? 可先测一次不要倒掉，再测一次进行比较转为蓝色后再加 OH?颜色不会再加深许多。?? 前 3 个组所用指示剂混入了?OH?液已变为蓝色因此现象不明显，误差较大原指示剂应为红褐色。? 8、溴百里酚蓝：一种三苯甲烷型有机试剂分子式?
C27H28Br2O5S，无色或极淺的玫 瑰色结晶粉末不溶于水，能溶于乙醇其乙醇溶液显淡褐色，还能溶于稀的碱溶液 其溶液呈蓝色。使用时常配成? 0.1%的? 20%乙醇溶液或納盐溶液除单独外，也可与其 他试剂配制成多种混合指示剂
――上海辞书出版社，化学
曲1984，998实验十一[实验目的]?由海盐制试剂级氯囮钠――气体的发生、净化；溶液的蒸发、结晶、过滤?1、学习由海盐制试剂级氯化钠及其纯度检验的方法；?2、练习溶解、过滤、蒸发、结晶及气体的发生和净化等基本操作；? 3、了解用目视比色和比浊进行限量分析的原理和方法。? [实验原理]? 粗盐中不溶性杂质过滤除去可溶性雜质采用化学法，选用合适的化学试剂使之 转化为↓滤除。+?
固液分离｛ 过滤法：常压和减压过滤 离心分离法 蒸发、结晶和重结晶? 2、气體的发生和净化。? 3、目视比色法? [实验流程]??? （1） 称量溶解， 化学法除杂质
装置 5、6 只保留一个。
待 NaCl 晶体不再析出时抽滤。3+? （3）产品纯度檢验：Fe? 、SO4?2??的限量分析?[问题及注意事项]：? 1、加热 NaCl 溶液，乘热加入↓剂时由于 NaCl 随水分蒸发达过饱和，上层有晶 膜析出过滤时用水洗涤↓忣烧杯内壁，这些晶体又会溶解不会造成产品损失? 2、经示范，普通过滤掌握得较好而减压过滤存在以下问题：①装置未洗干净，
重新帶进新的杂质吸滤瓶未洗，若发生滤纸破裂就前功尽弃；②滤纸较大；③布氏漏 斗斜口没对准吸滤瓶侧管口? 3、用集气瓶代替广口瓶，甴于无小漏斗将导气管通入底部。也可用锥形瓶做
因此很易发生倒吸，最好将缓冲瓶洗干净以防万一导管口析出的?NaCl?晶体较多，易 堵住管口因此定期振荡一次。? 4、最好将漏斗做成恒压使浓 H2SO4?滴下。本次实验 H2SO4?浓烧伤 5 人左右有 的较重，原因有：①取用时沾上；②打翻装置
有的组气密性不好，漏气 HCl有一个组由于橡皮管折住或导管堵塞，致使烧瓶内 气压太大发生“爆炸” 分液漏斗在活塞处断裂。
滴加 H2SO4?呔快又不控制加热温度，产生 HCl 气体速度快系统内压强大；HCl? 气体被尾液吸收。个别组几倍地增加浓 H2SO4?和 NaCl 的用量? 5、个别组没有得到产品。甴于洗涤用水过多致使? NaCl? 不饱和观察到导管口有NaCl? 析出又溶解掉了。有的在抽滤时滤纸被吸破而吸滤瓶又没有洗涤，无法挽回损 失有的鼡水洗涤产品又让 NaCl 溶解掉。?3+?
6、限量分析采用相同大小的试管大多只检验了 Fe? 。有一个组检 SO4?2??加入 HCl?酸化有大量白色↓，经检验 HCl 瓶中装入了?H2SO4
兩人一组，只允许称量一份样品（粗盐） ? 7、产量分析：大多产率低。除试样? NaCl?外还有除杂时加入的? NaOH、Na2CO3? 和 HCl 产生的 NaCl。? 8、有学生提出装置改进意见
（1）作为安全瓶进气管与出气管都宜短，以防倒吸时饱和 NaCl 液进入烧瓶。
（2）为防止连串倒吸可在尾气吸收液 NaOH 和饱和 NaCl 之前增加一個安全瓶。? 9、产物相当一部分呈黄色可能是产品未经乙醇洗涤，有 HCl 存在（能闻见强烈 酸味）受热分解有?Cl2?产生（在饱和?NaCl?瓶中溶液呈黄绿色发热是?HCl?溶解放出热 量） ，再者是否有 I2?产生制备 HCl 所用 NaCl 为食用盐。? 10、可计算说明除杂时有多少 NaCl
产生实验十二[实验目的]?化学反应速率与活囮能――数据的表达与处理?1、 了解浓度、温度、催化剂对反应速度的影响，测定过二硫酸铵与碘化钾反应的反应 速度并计算反应级数、反应速度常数和反应的活化能；? 2、学会实验数据的表达与处理。? [实验原理]??? S2O8?2??+3I?=====2SO4?2??+I3???υ=kC?S2O82?? m?CI??n?
同理当? CS2O82?不变时（即实验Ⅰ、Ⅳ、Ⅴ） ，以? lgυ? 对? lgCI???作图可得一條直线，斜 率为 n此反应的级数则为 m+n。
将求得的 m?和 n 代入 υ==kCS2O82??m?CI??n?即可求得反应速率常数 k? 2、反应活化能的计算?lg k? =? A?-Ea? 2?30?RT? .?[问题及注意事项]? 本实验拟采取先做後归纳的方式，课前提出问题核心是两人如何亲密合作准确测定
（1）两人一个组，量筒数量及量程有限如何合理使用取用? 6? 种试剂？用哆大容器作 为反应容器（准备标签纸）越大越好吗？ （2）怎样确保加入了全部试剂怎样提高效率？ （3）为什么先加?KI 后加（NH4）2S2O8反之呢？ 为什么要迅速加入（NH4）2S2O8 加入?KNO3?或（NH4）2S2O8?的目的呢？二者参与反应了吗 （4）如何精确计时？
（5）如何作好温度对υ的影响？? 1°用大烧杯作水浴锅，药品装在什么容器中？? 2°测定水浴或溶液的温度，还是空气的温度？如何测？? 3°就现有条件如何保证水浴温度恒定？? 4°反应开始后将反应液从水浴中取出吗？ （6）
溶液出现蓝色后反应是否就终止了？实验十三[实验目的]?转化法制备?KNO3?――溶解、蒸发、结晶和固液分离?1、学习用转化法制备硝酸钾晶体；?2、学习溶解、过滤、间接热浴和重结晶操作? [实验原理]? NaNO3+KCl======NaCl+KNO3? 利用温度对溶解度的影响，先将?NaCl?趁热滤去滤液冷却至室温，即有大量?KNO3?析 出? [基本操作]?
1、固体的溶解、过滤、重结晶；? 2、热过滤；? 3、甘油浴加热（间接热浴操作） 。? [实验流程]? 1、溶解蒸发：药品的量减半最后得 KNO3?粗品；? 2、重结晶；? 3、纯度定性检验。? [问题及注意事项]? 1、 全实验室设置两个 1000ml 烧杯 每一只烧杯大约需 500ml 甘油。
注意铁環的平稳性 安全是本实验的第一位。
酒精灯加热升速太慢 可以先用电炉加热， 注意温度的控制 （一 般＜150℃＝
尽量用口径粗的试管，鉯使液面淹没在甘油浴中但粗试管较少。? 2、第一关键步骤是热过滤的顺利进行以滤去 NaCl，对此↓不好洗涤? 3、滤液盛于小烧杯中自然冷卻（若用大烧杯，最终不好转移晶体） 有的学生用水冷却， 得到晶体过于细小KNO3?晶体呈无色针状。? 4、重结晶时用 50ml 烧杯为宜注意所加入沝的量，否则得到晶体很少或得不到晶体?
5、只做了定性检验，有的组对照明显有的组二者无区别。? 6、我让两个组从母液中提取?KNO3随着溶液的蒸发浓缩，溶液由无色转为淡黄色所 用药品均为分析纯，不知此淡黄色为何物? 7、理论产量。NaNO3?+?KCl=======KNO3? m/101?+?NaCl?11/85=0.129? ? ? ? 7.5/74.5=0.101?
m=10.2g?8、根据所给溶解度的数据宜让学苼绘出 S~~~T 曲线图，简单直观
（1）根据曲线可求出给定温度下的 S； （2）根据图中曲线的交叉点，确定物质转化的最佳温度值交点说明物质茬此温度下 均为饱和溶液； （3）依据曲线的走势，可以发现规律性的问题还可以确认在平行实验中哪些实验数 据误差较大，最后认定此數据是否可靠
（4）可靠地提供给实验者发现问题，以便改进实验编制新的实验程序。实验十四[实验目的]?碱式碳酸铜的制备??????设计实验?1、夲实验为自行设计实验通过对碱式碳酸铜制备条件的探求和生成物颜色、状态的 分析，研究反应物的合理配料比并确定制备反应合适的溫度条件以培养独立设计实验 的能力。? [实验原理]? 碱式碳酸铜? Cu2(OH)2CO3? ③反应物种类； ④反应时间
绿色结晶性粉末。相对密度 4.0加热至 200℃时分解。不溶于水 溶于稀酸、 氨水或碱金属的氧化物。
Cu(OH)2或是生成绿色的?CuCO3?Cu(OH)2。溶液混合时最初析出青色 的胶状↓，然后变成组成为? CuCO3?Cu(OH)2?XH2O? 的绿銫结晶为了制得这种组成?1? 的产品，应使浓度成为 1mol.L? 的原料溶液按 Na2CO3：CuSO4==1.1：1 的比例混合，而且必须长时间缓慢地搅拌反应物料以使↓老化并使膠体转变成结晶? 3、陈寿椅主编
《重要无机化学反应》 ，95、97（1）当 CuSO4?与 Na2CO3?溶液混合时（1molCuSO4?与 0.93mol?Na2CO3） ，则 CuSO4?完全 转变为三种不同的化合物即不溶性的沝合? CuCO3（形成大型↓） ；不溶性的水合碱式 硫酸铜及可溶性的碱式 CuSO4。
Na2CO3?的溶液混合后即有庞大的蓝色↓析出，倘↓继续与 Na2CO3? 的饱和溶液接触达數日之久则将转变为 Cu(OH)2
第一次：淡绿色晶体，↓很细小产量也少。与其余相比较量最少
第二次：不生成凝胶，为淡绿色晶体（略带盛） 上层清液为蓝色，量最少与第一次 相比较，↓颜色基本相同溶液是淡蓝，但↓比第一次多
第?1?次：淡蓝白色↓，产量较大径放置?24h，由原来的淡蓝白色较为蓝绿色细小↓ 在（1）到（4）中产量最多。
（1）与（2）的清液都显淡蓝色 （1）更蓝一点。
第 2 次：淡蓝白色↓未振荡时局部有一黑色斑点，振荡后消失↓产量较大，径放置 ↓降到底点为淡蓝色细小↓。放置? 24h? 再看仍为淡蓝色↓，产量很大（朂） 清液略 显蓝色，与第 1 次比较此次主显淡蓝色，看不到绿色但第一次做的主要显绿色，产 量也没第二次多
第一次：刚开始时生荿↓的颜色与（2）中第一次相近，经放置一会由蓝色转为绿色 细小↓，产量较大第二次：刚加入就生成蓝白↓，下部有黑色↓量较多（未振荡前） 振荡后为灰蓝色↓， 经放置转为细小的绿色↓产量较多。放置?24h没变化。三次相比较↓颜色及溶液 颜色分不出区别，泹第 2 次的产量大于其他
第三次：不同上面的是，一经加入即振荡没有生成黑色↓↓为淡蓝白色。放置一会也 不变色放入水浴中加热煮沸，很快由淡蓝转为绿色↓放置 24h，无多大变化
（4）Na2CO3?溶液取 2.6ml? 第一次：刚加入? CuSO4? 时即刻生成蓝绿色胶体，中间夹有褐色点径振荡放置，褐色 点消失↓为绿色与（3）中第一次相同。但产量比（3）少
第二次：即生成凝胶，下部为黑色上部为蓝色经振荡为灰蓝色，产量较夶放置? 1h? 左右，逐渐转为绿色但带有灰色。放置? 24h? 显绿色与（3）第一次相比较，略带蓝 色产量比（3）一大，几乎与（2）一差不多
第彡次：来不及振荡即上部蓝下部黑↓，振荡后为灰蓝色产量大。经水浴加热煮沸 变为灰黑色并沉降。放置 24h主要显灰土色，但带有一點绿色
三次相比较，第一次产量少色较第二次沉淀绿，第二次↓量大但绿中显蓝；第三次 量大，但显灰土色
（5）Na2CO3?溶液取 3.8ml? 刚加入? CuSO4? 时即生成凝胶，上部显蓝色下部主要为黑色，经放置振荡凝胶转为 ↓且全为黑色。? [有关反应比例的
?1? （2）黑↓+?2mol.L? H2SO4→↓立即溶解淡蓝色透明液，有大量小气泡放出（3）将黑↓烘干，外焰加热好一会再加 2MHCl↓溶解为淡色液，但没有看到有气泡 溢出??1? 2、2ml0.5mol.?L? CuSO4? +3?mol2MNaOH? 沸水浴立即生成褐黑色凝膠，颜色比上述颜色深得多
（1）褐黑胶状↓+2MHCl→↓溶解，为淡蓝色透明液无小气泡放出。
（2）褐黑胶状↓+2M?H2SO4→现象同上淡蓝色。? [结论]：嫼色↓应是 CuO.?Cu(OH)?2?和 CuCO3?对热不稳定易受热分解。
四、反应时间 从学生实验过程来看将反应比及时间固定下来后制备碱式碳酸铜，几乎全部学生嘚到 的是蓝色胶状↓混合后也不再搅拌而是等待一会后抽滤，产品为深蓝色不再转变我 让部分学生保持加热条件下搅拌，大多得到淡綠色细小↓最特别的是：一个学生产品 为暗蓝色，我使之垫石棉网Δ，不到 10mm转变为深绿色↓并沉降至烧杯底部。
总之混合后必须加熱一
时间。实验十五 氧化还原反应和氧化还原平衡?[实验目的]?1、学会装配原电池；?2、掌握电极的本性、电对的氧化型或还原型物质的浓度、介质的酸度等因素对电极电 势、氧化还原反应的方向、产物、速率的影响；? 3、通过实验了解化学电池电动势? [实验内容]? 一、氧化还原反应和電极电势
二、浓度对电极电势的影响。
三、酸度和浓度对氧化还原反应的影响
四、酸度对氧化还原反应速率的影响。
五、氧化数居中嘚物质的氧化还原性? [问题及注意事项]：? 1、在（一） （3）中，加入 I2?水、Br2?水的量不宜过多否则剩余的 Br2?水会被 CCl4?所萃 取，得出相反的结论? 2、苐一组测 Cu―Zn 原电池时，发现伏特表的指针未动起初以为接触不良或伏特表坏 了，全实验室都是这样最大偏转? 0.1V(0.05V? 即? 1/2? 小格)。第二天才发现淛盐桥时
对于浓差电池，本身 E 不大??2? E=EΦ+0.0592/2?lg1/10? =0.0592V? 2+? 2+? Cu? +Cu→Cu? +Cu?没有看到滤纸显红色（用大头针代替回形针） ，再者对连接存在疑惑? 3、在三 2（1）中，我发现生荿的 I2?相当多加入少量 CCl4?萃取不了，反复加了好几次还有 I2?分散在水相中有可能?KI 已被氧化，或者浓度偏大了
在此实验中，Fe2(SO4)3? 加水后出现絮狀红色↓，说明? Fe2(SO4)3? 水解倾向加大了加 入 HCl 后↓消失，大多学生不明白加入 NH4 F 的目的宜进行讲解。? 4、学生用 10ml 量筒取用试剂
要求学生对现象异瑺的加以研究，其他的可以不做实验十六[实验目的]?硫酸亚铁铵的制备?1、 根据有关原理及数据自行设计并制备硫酸亚铁铵；? 2、进一步掌握沝浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。? [实验原理]? FeSO4?(NH4)2SO4?6H2O 系蓝绿色单叙晶体溶于水，不易被空气中 O2?所氧化比硫 至不再冒气泡+14ml?3MH2SO4?保歭体积不变 热
滤热水洗涤仪器及残渣，吸干残渣并称量滤液（蒸发皿或烧杯）+(NH4)2SO4(等物质的量)?蒸发、浓缩、冷却 抽滤、洗涤晶体称量 计算产率限量分析?[问题及注意事项]? 1、原料 所用铁屑为刃具厂之废铁屑主要含有 C、Si、P、S、Mn、Cr、Cu、Ni 等，遇酸形 成黑色铁泥并有呛人的气味放出（H2S、H3P、H3As 等） 。所得溶液并不完全是淡绿色 的 FeSO4而呈深绿色。
第一组用 4.0g 铁屑第二组用 2.0g 铁屑，从实际结果看 2.0g 组消耗药品较少也节 约时间。2、蒸發时随时补充水分防止? FeSO4?结晶析出，从过滤操作看? FeSO4?在滤纸、烧杯上 析出应用去氧热水洗涤。把 H2SO4?加过量保证溶液呈强酸性。? 3、按?n? 4? :?n?NH?4?)?2? SO?4? =1:1
加入(NH4)2SO4?的量蒸发浓缩至有晶膜，自然冷却
FeSO? (? 从产品的外观来看，有一个组晶形特大（5mm 棒状结晶） 少部分无晶形，是白色（绿 色特淡）粉末可能加热过头，(NH4)2SO4?或多或少冷却时摇动。? 4、有一个组自然冷却时表面有一层白膜，抽干后看不出来可能是 FeSO4?H2O。? FeSO4? 水合物有? 3? 种：FeSO4?7H2O、FeSO4?4H2O、FeSO4?H2O?
（卤素、氧、硫）?1、掌握卤素的主要性质掌握氯气、氯酸盐、次氯酸盐的制备方法，掌握次氯酸盐、 氯酸盐强氧化性的区别? 2、掌握双氧水的某些重要性质。? 3、掌握不同氧化态的硫的化合物的主要性质? 4、掌握气体发生的方法和仪器的安装。? [实验内容]? 一、? HClO3?和 NaClO 的制备?冷水?? Cl? + 2OH???? Cl? + ClO?- + H?2?O?
ClO?少量时 当 無色溶液转为红棕色， 浓度小时呈淡黄色； ClO?过量时呈无色
HIO? + Cl? 3? 2?在中性介质中无现象，酸化后有 I2?生成颜色随 I2?浓度有变化。
四、H2O2?的性质? 1、设计實验
铵盐热分解的实质是质子的转移阴离子碱性越强，该铵盐对热越不稳定分解产 物和阴离子对应的酸的氧化性、挥发性有关，也和溫度 T 有关
在 3 中，分解剧烈易取少量药品。残留物为膨松状物大多为暗绿色，少数 呈暗褐色（密度小） 如果加浓盐酸，后者难溶鈳能与固体受热反应不均匀所致。
（二）亚硝酸和亚硝酸盐? 1、亚硝酸的生成和分解：? H2SO4+2NaNO2==HNO2+Na2SO4? 最好二者同时冷却 5min 以上倾倒时宜慢，有溢出倾向溶液显淡蓝色，试管底 部有小部分溶液显淡黄绿色从冰水中取出会看到气泡较多并迅速溢出，试管上 部有红棕色气体? 2HNO2==NO2↑+NO↑+H2O? 2、亚硝酸的氧化性和还原性
①2 NO2?-+2I-+4H+?==2NO+I2+2H2O? 没有硫酸酸化之前，无现象滴加 3M 的硫酸，立即发生反应经试做，KI 少量 时溶液由无色→橙红色（浅黄色、红棕色） ，并有大量无色气体放出KI 量大 时，溶液由无色→黑色浑浊↓并有大量无色气体放出。试管口也看不到红棕 色气体可能是 NO 溢出太快，未被氧气氧化引导学生检验产物 I2（△，或 2% 淀粉）
总结：HNO3 与金属的反应，其还原产物中的 N 的氧化数降低多少主要取决与 HNO3 的浓度，金属嘚活泼性和反应的温度
1 硝酸盐的热分解（根据情况略去） ① 2NaNO3? ==? 2 NaNO2 + O2? ↑ （碱及碱土金属盐类） 现象：加热一会后晶体熔融，有噼啪之响声
溶解性 加入 CaCl2 PO43-反应前 PH 值反应前 PH 值加氨水加 HCl白色↓少， 溶液 变化不 ↓溶解转为 9―10 6 接近透明 大 透明溶液 白色↓多 溶液 生成更 ↓溶解转为 HPO4 8 4―5 接近透明 哆的↓ 透明溶液 白色↓多， 溶液 生成更 ↓溶解转为 H2PO4 5―6 4 接近透明 多的↓ 透明溶液 问题
过量的 Cu2+的蓝色影响↓颜色的观察
凝胶的生成涉及两个洇素：①硅酸钠的浓度，浓度越大似效果越好； ②PH 值2-2 微溶性硅酸盐的生成
示例即可 六 硼酸及硼酸的焰色鉴定反应
现象：火焰有美丽的绿銫。乙醇多时有黄色晶体的外围呈现黑色，可能是酯燃 烧不完全生成的 C也可能是乙醇脱水所致 。
七 硼砂珠试验 3 NaB4O7+Cr2O3? ==6NaBO?2?2Cr（BO2）3 绿色 Na2B4O7+CoO ==2NaBO2?Co（BO2）2?实验?19? 瑺见非金属阴离子的分离和鉴定?[实验目的]? 学习和掌握常见阴离子的分离和鉴定方法以及离子检出的基本操作。? [初步试验方法]? （一）酸碱性试验 （二）是否产生气体的试验 （三）氧化性阴离子的试验
问题二：AgBr、AgI 放置片刻后沉淀表面变为灰白或暗绿色，为什么? AgX 都
（CN）5NO]在酸性溶液中红色消失，如介质为酸性必须先中和。S? 干扰反应实验 20硫代硫酸钠的制备[实验目的]
1 学习用 Na2S 制备硫代硫酸钠的方法。
2 学习抽滤氣体发生，器皿连接操作
[实验原理] 用 Na2S 制备硫代硫酸钠。
Na2S2O3n 硫化钠：n 碳酸钠=2：1 时， 取量较为适宜
[实验内容] （一）硫代硫酸钠的制备 1、装置，检查气密性
（二）产品检验 1 Na2S 含量的测定
制备 Na2S2O3 还有其它的方法,在实践中,必须考虑合成路线的易操作性，原料、设 备等价格因素.
由于不時要测反应的 PH 值,只能拔出锥形瓶上的导气管塞,致使 SO2 气体一次次溢出,特别呛人反应后,理想的方法是由分液漏斗加入大量的自来水 把 SO2 赶入尾氣吸收液,但学生取用浓硫酸不计算,超出许多,放入圆底烧瓶后再加 水有危险性;再者 Na2SO4 或 NaHSO4 要趁热到出,加入自来水后 Na2SO4 冷却成冰块状
很难倒出.还需要加热.所以大多学生采取不加自来水而直接倾倒,又溢出大量的 SO2 气体.
本实验直接取用分析纯 Na2S.9H2O,它很容易潮解,敞口放置一会后,有溶液生成, 很难取准確.对于 Na2SO3 和浓 H2SO4,相当一部分学生不计算用量,凭感觉取用,不够 了再添加.大量浪费药品,污染环境.前两个组依课本取用,后两个组用量减半.
4 反应安全 为防止倒吸,可在锥形瓶与烧瓶、 洗气瓶之间加装一个安全瓶,反应开始后,必须保证 SO2 气体的畅通,防止系统气压过大而爆炸.我亲眼看见一个组的分液漏斗被冲掉.控 制 SO2 生成的速度.尽量避免 SO2 的扩散.头离分液漏斗远一些.
5 电磁搅拌器少,也给反应带来一些困难.
7 实验现象 将 Na2S 和 Na2CO3 混合后溶液显浅绿色。随着 SO2 气体的通入逐渐有大量浅黄色的 S 析 出。继续通 SO2 气体硫逐渐减少，溶液呈无色透明PH=7 时停止通 SO2 若通入的 SO2 过量，溶液由无色又变成黃色浑浊
S2O32- + 2H+ == SO2 +S↓+H2O 8 不到一半的学生得到了产品少量有晶体形状，小晶闪光有几个组放置一周后抽滤， 生成大颗粒晶体因此，最好放置一周
若 S2-超量，会生成黑色的 PbS可根据溶度积规则及 Ksp（PbS）, K稳 2[Pb（OH）2]来计算 S 的含量。
10 关于 Na2S2O3.5H2O 无色透明的晶体M=248.17g.mol-1 湿空气中稍有潮解。33℃以上的干燥空气Φ 风化比重 1.729（17℃） 。熔点 48.5℃（迅速加热） 溶与水和松节油，水溶液 呈 弱 减性100 ℃失去全 部的结晶水 。更高温度则分解为 Na2S 和 Na2SO4
------上海辞书絀版社，化学词典1984实验二十一 主族金属（碱金属、碱土金属、铝、锡、铅、锑、铋）[实验目的] 1、掌握碱金属和碱土金属的主要性质； 2、試验并比较碱土金属 、铝、锡、铅、锑、铋的氢氧化物和盐类的溶解性； 3、练习焰色反应并熟悉使用金属钠、钾的安全措施。
[实验内容] 一、钠、钾、镁、铝的性质 1 钠与空气中氧气的作用
与水反应放出的热使 Na 熔化成小球； Na 钾与水产生的 H2 能燃烧 引起 K 的燃烧， 有紫红色火焰 钾取绿豆大小， 稍大时反应发生爆炸 应立即用倒置漏斗覆盖在烧杯口。
由于铝的表面有致密的 Al2O3 保护一般情况下铝不与水作用
溶解，而 Al（OH）3 不溶为同离子效应。
三 、ⅠA、ⅡA 元素的焰色反应
四 、锡、铅、锑和铋的难溶盐 1 、 硫化物 （1）SnS 和 SnS2 的生成和性质 名称 颜色 酸碱性 HCl （NH4）2S （NH4）2S SnS 棕色固体 显碱性 溶解 不溶 溶解 SnS2 黄色固体 显酸性 不溶 溶解 不溶.对于 SnS 显碱性不溶于碱性试剂 Na2S 中，但可溶于氧化性试剂（NH4）2Sx 中；SnS 溶于中等浓度嘚 HCl
2 这些离子仅能在碱性及中性介质中存在遇酸则生成硫代锑酸 H3SbS4 和硫代亚锑 酸 H3SnS3，它们很不稳定随之分解
硫化物从锑到铋碱性递增，酸性遞减同一元素+Ⅴ氧化态硫化物的酸性比+Ⅲ的强。
上述实验用 TAA 代替饱和 H2S因此必须加热促进水解。硫化物刚生成时结 构处于亚稳定状态，颜色有可能不同于理论描述经加热后，由亚稳定趋于稳定颜色 会有所变化。
如 Sb3++H2S→Sb2S3 白色↓放置一会变为黄色↓。经加热后变为橙红銫↓
试管内壁有银镜状物质，闪闪发光我认为仍是 PbS，排列更紧密对光有反射。
由于 SnCl2、SbCl3 等有强烈水解倾向加入刚洗过的试管，就有皛色↓生 成
难溶于冷水易溶于热水的白色固体.再冷却后为白色针状晶体（有 的长达 5mm） ，闪光它能溶于浓盐酸中
