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药剂真空预压法处理工程废浆试验
将适合于处理大面积高含水率淤泥的真空预压法与用于污水处理的絮凝沉淀法相结合（即药剂真空预压法）应用于工程废浆的固液分离。针对上海某桩基施工现场产生的废弃泥浆采用4种不同的絮凝剂进行了沉降柱试验，并对各自的絮凝效果进行了对比。采用最佳絮凝效果时的絮凝剂和配比，进行了室内药剂真空预压模型试验，试验过程中对出水量和废浆浆面高度进行监测；试验前后进行了含水率、颗粒分布、压汞和扫描电镜试验。试验发现：①废浆含水率从絮凝前的163%，降低到絮凝后的96%，经过真空预压后再降低到37%；②加入絮凝剂后絮体中的黏粒含量减少、粉粒含量增多，即絮凝会使小颗粒长大；③处理后废浆的孔隙率明显下降，沿径向向内逐渐减小。研究表明药剂真空预压法技术可行、效果显著，值得大范围推广。
Abstract：
The vacuum preloading method dealing with soils with high moisture content in large area andtheflocculation precipitation methodused insewage treatmentarecombined to achieve solid-liquid separation ofconstructionwaste slurry.A seriesofsedimentation column testsare performed on the waste slurry ofapile foundationprojectinShanghai by using four different kinds of flocculants, andanoptimum flocculant is obtained.Vacuum preloadingmodel tests are carried outon the optimum flocculant and the slurry proportioning.During testing, the water yield and the height of slurry surfaceare monitored. Furthermore, the tests on moisture content, particle size distribution, mercury intrusionporosimetryand scanning electron microscopy are also carried out.Itis found that:(1)After adding the flocculants, themoisture content of the waste slurry declines from 163% to 96%,and it isreduced to 37% by vacuum preloading.(2) After adding the flocculants, the clay content decreases, and the silt content increases. That is to say, flocculation will make small particles larger.(3) After the treatment, the porosity of waste slurry obviously decreases along the radialdirection. The technology of solid-liquid separationby flocculants and vacuum preloading is feasible and effective,and is worthyto be used in engineering practice.
LU Yi-tian
作者单位：
上海大学土木工程系,上海,200072
ISTICEIPKU
年，卷(期)：
Keywords：
在线出版日期：
基金项目：
国家教育部高等学校博士学科点专项科研基金项目
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万方数据电子出版社Ⅱ-Ⅵ族化合物/TiO_2纳米棒异质结构的制备及其光电化学性质的研究--《吉林大学》2016年博士论文
Ⅱ-Ⅵ族化合物/TiO_2纳米棒异质结构的制备及其光电化学性质的研究
【摘要】：异质结由于具备众多优点,而被大量的应用在太阳能电池研究领域。“窗口效应”就是其中一种重要性质,即光从宽带隙材料一侧入射(如TiO_2)几乎无损耗的到达内层材料(如Cd S、Cd Se)并且被内层材料吸收,从而激发光生电子-空穴对。同时由于异质结的带隙结构的特点,光生电子-空穴能够迅速的分离,提高太阳能电池的转化效率。TiO_2/Cd S、TiO_2/Cd Se和TiO_2/Cd S/Cd Se三种异质结构被广泛的进行研究,通过不同的方法制备了出多种的太阳能电池。电化学方法,由于具备诸多优点,诸如:实验设备简单易操作、能够在常温下进行反应、可以精确调整实验参数、器件制备周期短、可以在各种导电衬底上实现器件的制备、样品的共沉积易实现、可以很容易制备大面积器件等。因此,在本论文中,我们采用电化学方法(包括恒电位法和恒电流法)分别制备了如上所述的三种异质结。并且,在制备TiO_2/Cd S的实验中,研究了界面电位与两种电化学方法的关系及电化学沉积Cd S的生长动力学过程,成功制备了Cd S壳层完全包覆的TiO_2/Cd S核壳结构、TiO_2/Cd S QDs等不同的异质结构;在制备TiO_2/Cd Se的实验过程中,研究了电解液的p H对样品形貌的影响,成功的制备了Cd Se壳层完全包覆的TiO_2/Cd Se核壳结构;进一步,通过恒电位法,在已经制备的TiO_2/Cd S核壳结构表面完美的包覆了一层Cd Se壳层,成功制备了双壳层包覆的纳米棒,实现阶梯状的能带结构。同时,我们对制备的样品进行了相关的测试,得到一些有价值的结果:(1)在未处理的TiO_2纳米棒表面,通过恒电位法沉积Cd S后,得到了核壳结构的纳米棒,并且通过SEM和TEM图片逐步的分析了其生长的结果,分析恒电位法下界面电位的变化,来研究TiO_2/Cd S异质结构的生长动力学过程。最终,得到了核壳结构的TiO_2/Cd S纳米棒的生长过程是,从顶端开始生长,逐渐包覆整个纳米棒,最后一起向外延伸形成较厚的Cd S壳层。在未处理的TiO_2纳米棒表面,通过恒电流法沉积Cd S后,得到的样品是在纳米棒顶端形成的Cd S“帽”,分析恒电流法作用下,界面电位与恒电位法作用下的不同。在恒电流沉积的实验过程中,样品的界面电位不会发生变化,因此Cd S会持续的在纳米棒顶端具有晶格缺陷的位置生长,从而生长为Cd S“帽”的形貌;(2)通过TiCl_4的水溶液处理TiO_2纳米棒后,在纳米棒的表面复合了TiO_2纳米颗粒,这些粒子的表面提供了大量的晶格缺陷中心。通过恒电流法在处理后的纳米棒表面进行沉积,我们可以看到Cd S量子点在纳米棒的表面形成,这是由于Cd S在TiO_2纳米颗粒表面的晶格缺陷中心位置持续的沉积。同样,在处理过的纳米棒表面,通过恒电位法沉积Cd S,通过SEM电镜图片,可以看到实验后的样品也是圆柱形,与在未处理的TiO_2纳米棒表面得到的样品相似;(3)通过XRD分析样品的晶格结构,可以看到,经TiCl_4的水溶液处理TiO_2纳米棒表面的纳米颗粒的晶型与TiO_2纳米棒的晶型相同,由于生长取向不同,所以导致其二者的特征衍射峰的相对强度不同。同时,对比四种不同条件下得到的Cd S的衍射峰,没有明显的差别,表明在电化学方法下制备的Cd S是同一种晶型;通过紫外-可见光谱分析,可以得到,随着时间的进行,样品的吸收光谱会逐渐的红移,并且可以通过光谱的吸收范围,来分析样品的沉积厚度,对比不同的样品的反应过程。在三电极体系下,测试所有样品的光电化学性质,可以看到,每一种样品随着沉积时间的延长,光电流密度和填充因子都是随着时间的增加先变大后减小,并且我们用恒电流法在处理后的纳米棒上制备的样品,拥有最大的光电流密度;(4)在沉积Cd Se的实验中,电解液中的Na_2Se SO_3在弱碱性的环境中,稳定性差、活性高,从而使得整个电化学反应过程的化学反应速率较高,即,通过整个电流回路的电流数值较大;在强碱性环境中,使得整个电化学反应的反应速率较低,即,通过系统电流回路的电流数值较小。因此使用弱碱性电解液时,无论是采用恒电位法还是恒电流法,Cd Se都是无序的沉积在纳米棒的间隙以及表面,并没有与纳米棒进行有效的复合,从SEM照片中,可以看到裸露的TiO_2纳米棒,也就是说没有实现预期希望的异质结的制备。当使用强碱性电解液时,采用恒电位法,制备了核壳TiO_2/Cd Se异质结构的纳米棒,通过不同时间的沉积,研究了纳米棒的形成过程,即从顶端逐渐向下进行包覆;采用恒电流法,在TiO_2纳米棒的顶端及上部沉积了Cd Se,与之前的理论相吻合;通过XRD分析样品的晶格结构,分析可得到,我们制备的Cd Se是闪锌矿结构。在三电极体系下,测试恒电位法制备的TiO_2/Cd Se核壳结构纳米棒的光电化学性质,可以看到,样品随着沉积时间的延长,光电流密度和填充因子都是随着时间的增加先变大后减小,在沉积20分钟时,得到最大光电流。(5)使用恒电位极化法在TiO_2/Cd S核壳纳米棒的表面沉积了一层Cd Se的壳层,制备了TiO_2/Cd S/Cd Se核壳结构的纳米棒,通过FESEM表征的照片可以看到,Cd Se壳层非常完好的包覆在Cd S表面,与原来的纳米棒相比较形貌有了明显的不同,直径在原来的基础上变大,表面的粗糙度也发生了变化;通过紫外-可见吸收谱的测试,可以看到在包覆完Cd Se壳层后,吸收峰发生了红移,峰的位置由480nm红移到了650nm,证明Cd Se壳层的存在,扩大了光谱的吸收范围,可以使样品吸收更多的太阳光能量,从而可以提高光电转化效率;在HRTEM的照片中,可以清晰的看到TiO_2/Cd S/Cd Se核壳结构的纳米棒以及各种物质的晶格的界面。对样品进行光电化学性能的测试后,可以看到输出电动势和填充因子两个特征参数没有明显的变化,但是TiO_2/Cd S/Cd Se核壳结构的纳米棒的光电流密度比没有Cd Se壳层的样品有了大幅度的提高,从2.17 m A/cm2提高到6.57m A/cm2,表明再包覆Cd Se壳层后,扩大吸收光谱的范围,增强了对太阳光谱能量的吸收利用,同时由于Cd Se壳层的存在,使得光生电子-空穴可以迅速的沿着阶梯状的能级结构传导,减小了二者的再复合的几率。
【关键词】：
【学位授予单位】：吉林大学【学位级别】：博士【学位授予年份】：2016【分类号】：TB383.1【目录】：
中文摘要4-7Abstract7-14第一章 绪论14-32 §1.1 引言14-15 §1.2 太阳能电池研究的历史与现状15-17 §1.3 太阳能电池的理论基础17-22
§1.3.1 光伏效应17-18
§1.3.2 太阳能电池的原理和特征参数18-22 §1.4 几种太阳能电池的简介22-26
§1.4.1 染料敏化太阳能电池23-24
§1.4.2 量子点敏化太阳能电池24-25
§1.4.3 胶体量子点太阳能电池25-26 §1.5 异质结的特性26-29 §1.6 本论文选题的意义及主要内容29-32第二章 量子点敏化太阳能电池与电化学的理论基础32-66 §2.1 引言32-33 §2.2 量子点的理论基础33-39
§2.2.1 半导体量子点电子结构近似理论34-37
§2.2.2 激子哈密顿量的基本构成37-38
§2.2.3 多激子效应38-39 §2.3 量子点敏化太阳电池的载流子输运过程39-47
§2.3.1 电子从受激量子点进入金属氧化物的输运过程40-45
§2.3.2 量子点与电解液交界面的空穴转移45-46
§2.3.3 对电极处的氧化还原反应过程46-47 §2.4 电化学方法的理论基础47-56
§2.4.1 电化学反应体系及参比电极简介48-52
§2.4.2 能斯特方程52-55
§2.4.3 循环伏安法55-56 §2.5 光电化学理论56-60
§2.5.1 光电化学过程56
电化学光电池及其分类56-58
电化学光电池的输出功率特性58-60 §2.6 电化学沉积的设备与原理60-66
§2.6.1 恒电位仪60-61
§2.6.2 恒电流仪61-62
§2.6.3 一维纳米棒电化学沉积的生长动力学的等效电路分析62-66第三章 TiO_2纳米棒阵列的制备及SILAR法吸附CdS66-84 §3.1 引言66-68 §3.2 实验药品与仪器68-70
3.2.1 实验药品68-69
3.2.2 仪器设备69-70 §3.3 TiO_2纳米棒薄膜的合成步骤70-72
§3.3.1 FTO的清洗70-71
§3.3.2 前驱液的制备71
§3.3.3 水热法制备TiO_2纳米棒薄膜71-72 §3.4 TiO_2纳米棒薄膜的TiCl_4处理72
§3.4.1 TiCl_4水溶液的配制72
§3.4.2 TiO_2纳米棒薄膜的TiCl_4处理的过程72 §3.5 TiO_2纳米棒薄膜的表征与分析72-76
§3.5.1 TiO_2纳米棒薄膜FESEM表征72-75
§3.5.2 TiCl_4水溶液处理后的TiO_2纳米棒薄膜FESEM表征75-76
§3.5.3 TiO_2纳米棒薄膜的光电化学表征76 §3.6 连续离子吸附法制备TiO_2/ CdS纳米棒异质结76-81
§3.6.1 TiO_2/ CdS纳米棒异质结的制备78
§3.6.2 TiO_2/ CdS纳米棒异质结的表征与分析78-81
§3.6.3 TiO_2/ CdS纳米棒异质结电化学光电池工作的机理81 §3.7 本章小结81-84第四章 电化学法制备TiO_2/ Cd S异质结的生长动力学及光电化学性质研究84-108 §4.1 引言84-85 §4.2 TiO_2/ CdS纳米棒异质结的制备及表征方法85-86
§4.2.1 制备方法85-86
§4.2.2 样品的表征方法86 §4.3 电化学法制备TiO_2/ CdS异质结的生长动力学研究86-97
§4.3.1 恒电位法沉积TiO_2/ CdS纳米棒异质结的生长动力学研究87-91
§4.3.2 恒电流法沉积TiO_2/ CdS纳米棒异质结的生长动力学研究91-93
§4.3.3 表面缺陷中心处理后的异质结的生长动力学研究93-97 §4.4 样品的表征97-106
§4.4.1 样品的晶格结构分析97-99
§4.4.2 样品的紫外-可见光谱分析99-100
§4.4.3 样品的光电化学性质分析100-106 §4.5 本章小结106-108第五章 电化学法制备TiO_2/ Cd Se异质结的形貌调控及光电化学性质研究108-126 §5.1 引言108-109 §5.2 TiO_2/ CdSe纳米棒异质结构的制备步骤109-110 §5.3 样品的表征110-125
§5.3.1 恒电位法制备样品与形貌调控的分析110-117
§5.3.2 恒电流法制备样品与形貌调控的分析117-121
§5.3.3 样品的结构分析121-122
§5.3.4 样品的光电化学性质的测试122-125 §5.4 本章小结125-126第六章 电化学法制备TiO_2/CdS/CdSe异质结及光电化学性质研究126-140 §6.1 引言126-127 §6.2 恒电位法制备TiO_2/CdS/CdSe纳米棒异质结127 §6.3 样品的表征127-139
§6.3.1 紫外-可见吸收光谱127-129
§6.3.2 样品的结构分析129-130
§6.3.3 样品的FESEM表征130-132
§6.3.4 样品的TEM和HRTEM表征132-133
§6.3.5 样品的光电化学性质的测试133-136
§6.3.6 样品的机理分析136-139 §6.4 本章小结139-140第七章 结论与展望140-144 §7.1 结论140-143 §7.2 展望143-144攻读博士期间发表的论文和参加的科研项目：144-146致谢146-148参考文献148-158
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京公网安备75号肿瘤微环境响应性纳米载体用于药物和基因输送的研究--《兰州大学》2016年硕士论文
肿瘤微环境响应性纳米载体用于药物和基因输送的研究
【摘要】：肿瘤是人类最大的杀手,现在迫切需要治疗癌症的方法。目前只有手术、放疗、化疗三种方法用于临床治疗,而这些方法存在很多弊端,因此,需要研究新的治疗方法。研究发现,肿瘤是一种基因病,可通过修复异常基因完全治愈肿瘤,即导入正常的外源基因替换或修复异常基因来治疗肿瘤。虽然理论上这种方法能完全治愈癌症,但单独的基因片段不能直接用于体内,因为体内存在的酶会降解基因,从而需要有一种物质来保护基因片段。研究发现高分子聚合物可以作为纳米载体对基因起到保护作用,并且可以运输基因到病灶地位,使癌症得到治疗。抗癌药物也能有效治疗肿瘤,直接给药会产生许多副作用,而且长期给药往往使肿瘤细胞产生耐药性,这些问题可以通过高分子纳米载体来改善或避免。作为基因和药物传输体系的纳米载体,对基因与药物能起到保护与传递作用,但纳米载体在细胞中传输时,存在许多问题需要解决。本论文基于肿瘤内的微环境设计活性氧(ROS)、酶及pH响应性的纳米载体,解决了药物和基因在体内的释放、靶向与耐药性问题。具体内容包括:(1)利用肿瘤细胞中超表达的ROS,设计ROS响应性的聚丙烯硫醚-聚乙烯亚胺-聚乙二醇(PPS-PEI-PEG)聚合物胶束,用于负载DOX和DNA,通过肿瘤部位高的ROS促进DOX的释放,同时聚合物通过质子海绵作用逃离溶酶体,释放DNA。分别通过UV-Vis和凝胶电泳实验检测DOX和DNA在聚合物胶束上的负载,其负载DOX的为7.4%,在N/P为3/1时DNA与聚合物胶束很好的结合。细胞毒性实验证明聚合物没有太大毒性,外加H2O2,大大增加了负载D OX的聚合物的细胞毒性,同时UV-Vis结果显示,DOX的释放量与外加H2O2的浓度成正相关关系。共聚焦显微镜显示DOX和DNA能被细胞摄入,且H2O2响应下,DOX在细胞核分布越高。因而PPS-PEI-PEG在基因和药物的传递载体上具有一定的应用潜在性。(2)利用肿瘤细胞中超表达的ROS和基质金属蛋白酶(MMP-2)设计生物双响应的聚丙烯硫醚-聚乙烯亚胺-多肽-肝素(PPS-PEI-Peptide-HP)聚合物胶束用于负载DOX和DNA,通过ROS和MMP-2响应分别促进DOX和DNA的释放。PPS是活性氧响应的聚合物,在水相中是疏水性的。但在氧化条件下发生相变,从疏水转变成亲水,DOX从而释放。此外,在MMP-2存在下包含GPVGLIGL序列的肽被裂解,脱落的HP和PEI电荷竞争导致DNA释放。而且生物双响应的纳米粒子能被MMP-2或ROS超表达的肿瘤细胞优先摄入,使从PPS-PEI-Peptide-HP上释放的DOX和DNA聚集在肿瘤靶向位置。双响应的PPS-PEI-Pe ptide-HP纳米胶束可通过其独特的相变和酶裂解行为,能控制药物和基因释放。(3)利用肿瘤内低pH值的特殊环境,构建pH响应性的纳米载体,其中包含pH响应性电荷翻转的壳聚糖-乌头酸酐(CS-Aco)、生物相容性的聚乙二醇(PEG)和低分子量的聚乙烯亚胺(PEI)的层状氧化石墨烯(GO)纳米复合物,作为新型传递系统,在细胞内可进行pH响应的DOX和短发卡RNA(shRNA)的控制释放,并显现出协同治疗效果。GO-PEI-PEG/DOX/CS-Aco/PEI/shRNA复合物表现出很好的shRNA和药物的装载能力,在生理pH条件下具有较好的稳定性。在酸性环境中负电荷的CS-Aco会水解转变成带正电的壳聚糖,引起纳米粒子屏蔽层的松散和解裂。解离的组装体GO-PEI-PEG/DOX和壳聚糖会被溶酶体有效地捕获,促进DOX和PEI/DNA到达细胞质,因shRNA和PEI的弱静电相互作用,shRNA被快速释放。与GO/DOX和非电荷翻转的GO–PEI–PEG/DO X/CS-Car/PEI/shRNA纳米复合物相比,GO–PEI–PEG/DOX/CS-Aco/PEI/shRN A在HepG2细胞中表现出较高的shABCG2和DOX的共同传递效率。同时,该纳米复合物能有效的沉默ABCG2基因的表达,并具有明显的协同治疗效果。
【关键词】：
【学位授予单位】：兰州大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2016【分类号】：R943【目录】：
中文摘要3-5Abstract5-11第一章 文献综述11-35 1.1 前言11-12 1.2 纳米载体12-19
1.2.1 纳米载体的基本要求13-14
1.2.2 纳米药物载体14-17
1.2.3 纳米基因载体17-19 1.3 肿瘤微环境响应性纳米载体19-25
1.3.1 pH响应性的纳米载体19-21
1.3.2 氧化还原响应性纳米载体21-24
1.3.3 酶响应性纳米载体24-25 1.4 本论文选题指导思想25-27 参考文献27-35第二章 活性氧响应的PPS-PEI-PEG胶束分别对药物和基因的传递35-51 2.1 前言35-36 2.2 实验部分36-41
2.2.1 实验原料36-37
2.2.2 羟基封端的聚丙烯硫化物（PPS-OH）的合成与表征37
2.2.3 聚乙烯亚胺-聚乙二醇（PEI-PEG）的合成与表征37-38
2.2.4 聚丙烯硫醚-聚乙烯亚胺-聚乙二醇的合成与表征38
2.2.5 胶束的形成38
2.2.6 临界胶束浓度（CMC）的测定38
2.2.7 DOX的装载和释放38-39
2.2.8 透射电镜（TEM）和动态光散射（DLS）39
2.2.9 胶束和DNA的结合能力39
2.2.10 细胞摄入39-40
细胞毒性40-41 2.3 结果与讨论41-47
2.3.1 PPS-PEI-PEG的合成与表征41-42
2.3.2 胶束的合成与表征42-43
2.3.3 DNA和DOX的压缩和装载43-44
2.3.4 ROS触发的DOX释放44-45
2.3.5 细胞摄入45-46
2.3.6 细胞毒性46-47 2.4 结论47-48 参考文献48-51第三章 含有肝素电荷竞争的双生物响应性纳米胶束对药物和基因的传递51-69 3.1 前言51-52 3.2 实验部分52-57
3.2.1 实验原料52-53
3.2.2 合成与表征53-54
3.2.3 聚合物胶束的合成和表征54-55
3.2.4 凝胶电泳实验55
3.2.5 DOX的装载和释放55
3.2.6 细胞摄入55-56
3.2.7 通过流式细胞仪定量测试细胞摄入56
3.2.8 细胞毒性56-57 3.3 结果与讨论57-66
3.3.1 PPS-PEI-Peptide-HP的合成与表征57-59
3.3.2 胶束的合成与表征59-60
3.3.3 DOX的装载和ROS触发的DOX释放60-62
3.3.4 DNA与胶束的结合能力和MMP-2 触发DNA的释放62-63
3.3.5 细胞摄入63-64
3.3.6 细胞毒性64-66 3.4 总结66-67 参考文献67-69第四章 pH响应性电荷可翻转的层状氧化石墨烯纳米复合物共同传递shABCG2和DOX69-89 4.1 前言69-71 4.2 实验部分71-75
4.2.1 实验原料71
4.2.2 GO的合成71
4.2.3 GO-PEI-PEG的合成71-72
4.2.4 CS-Aco和CS-Car的合成72
4.2.5 GO-PEI-PEG/CS-Aco(CS-Car)/PEI/shRNA的组装72
4.2.6 Zeta电势的测试72-73
4.2.7 透射电镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)的测试73
4.2.8 DOX的装载与释放73
4.2.9 复合物对shRNA的压缩以及释放73
4.2.10 细胞摄入73-74
4.2.11 基因沉默74
4.2.12 细胞的毒性试验74-75 4.3 结果与讨论部分75-84
4.3.1 GO-PEI-PEG/CS-Aco/PEI的合成与表征75-79
4.3.2 DOX和shRNA的装载和压缩79
4.3.3 pH触发的DOX和shRNA的释放79-81
4.3.4 细胞摄入81-82
4.3.5 ABCG2的沉默82-83
4.3.6 细胞毒性83-84 4.4 总结84-86 参考文献86-89全文总结89-91硕士期间发表的论文91-92致谢92
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