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2014年 上海卷(第38-42题)
氯气和氯乙烯都是非常重要的化工产品，年产量均在 左右。氯气的实验室制备和氯乙烯的工业生产都有多种不同方法。
38、实验室制取纯净的氯气，除了二氧化锰、浓盐酸和浓硫酸，还需要_________________、______________________（填写试剂或溶液名称）。
39、实验室用 盐酸和漂粉精[成分为 、 &]反应生成氯气、氯化钙和水，若产生 （标准状况）氯气，发生反应的盐酸为____________& 。
40、实验室通常用向上排空气法收集氯气。设计一个简单实验，验证所收集的氯气中是否含有空气。______________________________________________________________________________
41、工业上用电石－乙炔法生产氯乙烯的反应如下： & &
& & 电石－乙炔法的优点是流程简单，产品纯度高，而且不依赖于石油资源。电石－乙炔法的缺点是：__________________________、________________________。
42、乙烷和氯气反应可制得 ， 加热分解得到氯乙烯和氯化氢。设计一种以乙烯和氯气为原料制取氯乙烯的方案（其他原料自选），用化学方程式表示（不必注明反应条件）。要求：①反应产生的氯化氢必须用于氯乙烯的制备；②不再产生其他废液。
【正确答案】
38:饱和氯化钠溶液、氢氧化钠溶液39:& 40:用试管收集氯气，收集满后将试管倒立在氢氧化钠溶液中，观察试管内有无残留气体。41:&高能耗&会污染环境42:答案示例：
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【讨论】工艺中用到乙醚和金属钠而被否定（实验室与工厂间差异）？
我们合成某原料报生产，打通的工艺中用到乙醚和金属钠了，结果委托方强硬的态度对我们说：工艺中乙醚是个吸入麻醉剂，工厂生产不适合，应修改而金属钠发应太剧烈，而且金属钠在贮存运输过程中较危险，请修改。乙醚在生产中我也不知道是不是不常用，但是在实验室里是很常用的溶剂。而工艺中金属钠是在无水条件下反应，反应贼温柔，时间也就6小时。您说他们的质疑有道理吗？我怎么说服他？〉不知你是什么工艺，不过说真的，你用的这两种东西还真是挺危险！〉在我所知道的，所做过的工艺中，生产上还真没有用乙醚的，实验室肯定常用，我也用。但生产上还不知道那个用乙醚。〉实际上，钠也不适合大生产，因为钠着玩意实在不安全，你可以在实验室用着没事，你不能保证每个工人都有和你一样的安全意识。〉相对而言，如果你非要用这两种东西，我觉着钠相对好好点，保持无水环境还是安全的，劝你放弃乙醚。〉其实我们可以观察一下，很多生产用的试剂都是常用、安全的试剂，你在实验室用乙醚作为反应溶剂使用？ 我想肯定还有更容易使用的试剂来完成你的路线。否则你的路线就不是生产上用的路线。要知道，实验室和车间是两回事 哦！！！！我相信对你们提出质疑的肯定又是一个只知道药，不知道原料药是怎么做出来的家伙。乙醚的危险性是比较大，但只是因为它的易燃易爆性，工业操作比较麻烦。但其毒性还较苯、四氯化碳、氯仿等为小。在国家SDA对溶剂的分类中，乙醚属于3类溶剂，没规定确定的残留溶剂限度。所以我觉得原料药生产中乙醚是允许使用的，但是要注意生产时的劳动保护以及工艺条件的严格控制。药物的结构都比较复杂，有相当一部分在合成中需要用到格氏反应，这种反应一般都以乙醚或四氢呋喃为溶剂。我的意见：为了安全生产，尽量用别的东西取代乙醚，但如果工艺要求必须如此，那我们也不能唯心得硬要从水里榨出油来吧。至于金属钠，也是一些特殊反应要求必需的试剂，这玩意儿是比较危险，但工业上用的金属钠都是大块用蜡封住的，或是小块浸于煤油中的。运输基本上还是比较安全的。至于什么金属钠反应太剧烈，一听就是个外行人说的话，剧烈不剧烈要看在什么溶剂中，放在煤油里不是放个几年都没事。不过我要提醒你一句，金属钠在小试过程中比较好处理，而且反应时搅拌也没问题，但是在生产中因为钠的熔点比较低，所以会出现熔融后结成一大块导致很难搅拌，另外生产时放热反应很难控制，千万小心别冲料。反应釜旁边保证干燥的环境，不要放多余的易燃易爆溶剂。世界上没有什么是绝对安全的，因为一个物料的危险性较高就放弃使用，就跟为了怕噎死而不吃东西一样蠢。关键还是在于控制的手段。GOOD LUCK！我相信对你们提出质疑的肯定又是一个只知道药，不知道原料药是怎么做出来的家伙。说的太武断了，说这样话的人，提出质疑的一定是见识比较多的人提出的！！不使用有毒有害及危险溶剂和原料，这在制药行业中的基本常识，大生产中使用这两种东西根本就通过不了安技处的审核！！不管你是什么原因和什么理由，及什么安全操作规程的保证，为了安全起见，生产上不允许使用是有道理的，这样的工艺在不符合安全要求的！！！也有一些企业明知故有危险也要用的比如说，生产三唑巴坦用到叠氮化钠，在中国生产这种原料的厂里，没有一家不出现伤亡事故的。可以这样说三唑巴坦是用生命换来的原料，代价高昂！因此说否定你的工艺你也不要有什么不满也不理解的。我坚信和支持生产安全第一的原则！！谢谢楼上各位的指教。在实验室和工厂实际生产间存在差异是正常的，但是当试验室的我们辛苦打通的工艺被告诉不行，心里的矛盾肯定是不爽的。但是如何能避免这个问题，我想也是很有必要和大家来讨论的，就如我这个项目，乙醚肯定在试验室极为常用，但是工厂拒绝接受！事实表明在我们试验室与工厂间有着很多的异处，咱们园子里有实验室代表，也有工厂代表（哈药老师很具代表性啊），如果有这方面的经验不妨都说说，以免更多人犯错误。请哈药先生指教一下原料药生产中有几个是能够不使用有毒有害及危险溶剂和原料？你说大生产中使用这两种东西根本就通过不了安技处的审核？那么所有用到傅克反应的工艺都应该丢弃喽？我尊重你的以人为本,可是该用的还是得用，只不过应该在生产中充分重视安全性并对有毒溶剂在原料药中严格控制残留。你不可能要求原料药生产全和制剂一样只用乙醇和水吧（乙醇还得是药用的）其实，我认为乙醚是可以用的，因为在后面的生产过程中乙醚早就挥发了。不信大家可以拿一瓶试试看我认为你可以用THF代替乙醚啊 ，它们都是同类试剂，对吧，至于金属钠，应该没有问题吧实验室小试和车间大生产是两回事,一个可行的工艺,首先要考虑安全性,对任何用于生产的工艺都要先有个风险评估,你的工艺被否定是有道理的,换了我也不会让你通过sarsj wrote:实验室小试和车间大生产是两回事,一个可行的工艺,首先要考虑安全性,对任何用于生产的工艺都要先有个风险评估,你的工艺被否定是有道理的,换了我也不会让你通过我现在非常同意您的看法，咱们很多实验室战友可一定要注意了呀，试验室想当然真的不行啊。不然麻烦就多多了。sarsj 战友如果有什么经验不妨多教教我们。谢谢几位的讨论，看来今后大家就这个如何放大中试并大生产的问题应该好好研究一下，我认为有些问题可能受知识的局限性和经验的缺乏而放弃了一些本可以降低风险和资金的工艺，就像sarsj所说的风险评估。咱们做工艺的还是要勤做多做点对比实验，以实验数据说服委托方。我就遇到一个实验室含量上不去，中试产品含量合格的情况，唯一的区别就是一个结晶后如何除去母液，实验室中抽滤和中试的离心机甩干就是差别很大。我认为两种东西都不可取要知道人都有一定的差异的，在生产中我们不能保证每一位操作人员都是会严格按照规程去做的，我们必须保证工艺在生产中发生事故的几率在比较低的范围内。建议搞路线而且路线有可能上中试乃至生产的同学有机会一定要去原料要生产车间，或是化工车间去待几天，要真正明白什么叫做工业化乙醚的危险性正是由于其挥发太快，占领空间太快！不知实验室的战友，有没有见过乙醚放在冰箱中，从而导致爆炸的事？告诉你一个真实的故事：二十年前，一医科大学校长，做白芍总甙的提取物，经对小鼠耐疲劳试验，效果非常好。经部分运动员试验确能提高成级。为此，将此产品转让给一家中药厂，由于提取工艺用的是乙醚，无法形成大生产，而中断合同。事隔二十年，又看到类似的问题，感到学必须为之用，再好的技术，不能形成生产力，都是一项空洞的技术。对那些搞科研的同志应立志于将先进的技术，重点放在如何转化为生产力上面去，千万不要为了写篇论文、为了进级去做一些浪费时间又浪费金钱的事。以上是个人的一点看法，仅供参考。junlin wrote:乙醚的危险性正是由于其挥发太快，占领空间太快！不知实验室的战友，有没有见过乙醚放在冰箱中，从而导致爆炸的事？听说过酒精放在冰箱中，从而导致爆炸的事。也听说过酒精洗料后放在烘箱中爆炸的事。都发生在国有大企业。乙醚换成异丙醚试一试,至于钠我们大生产也用过,照规程去做,就行.我觉得loneeagle1说的有道理,做乙醚时控制好通风和明火就行，没必要那么恐慌。工业上都是用异丙醚代替乙醚的我就是做原料药生产的.之前的一个生产工艺就是用的乙醚,相对与素质不高的操作工人来讲,实在是太危险了,沸点低,易挥发,在夏天气温高的时候,如何使用是一件很困难的事,特别是在后处理中固液分离的步骤,整个工房全是乙醚的味道(已经是使用带抽风装置的密闭式离心机了),作为车间的管理者,我是担足了心.所以,后来我们花大力气用乙腈代替了乙醚,才放下心来.所以说,不是万不得已的情况下,我反对使用乙醚在工业上大规模应用.[quote][b]cgyqwm4763 wrote:[/b]告诉你一个真实的故事：二十年前，一医科大学校长，做白芍总甙的提取物，经对小鼠耐疲劳试验，效果非常好。经部分运动员试验确能提高成级。为此，将此产品转让给一家中药厂，由于提取工艺用的是乙醚，无法形成大生产，而中断合同。[/quote]在提取工艺上的这个问题，应该很好解决。fangso wrote:我就是做原料药生产的.之前的一个生产工艺就是用的乙醚,相对与素质不高的操作工人来讲,实在是太危险了,沸点低,易挥发,在夏天气温高的时候,如何使用是一件很困难的事,特别是在后处理中固液分离的步骤,整个工房全是乙醚的味道(已经是使用带抽风装置的密闭式离心机了),作为车间的管理者,我是担足了心.所以,后来我们花大力气用乙腈代替了乙醚,才放下心来.所以说,不是万不得已的情况下,我反对使用乙醚在工业上大规模应用.经验之谈，感谢指教。您是大生产的老师，多多指教。我的工艺现已经改用乙醇了顺便请教一下大家，工业生产中用到氯仿或二氯甲烷可行吗？如果实验室的工艺中用到，报生产的时候会不会遇到质疑？氯仿和二氯甲烷可以用,但要在产品质量标准中严格控制溶剂残留,一般来说,能用二氯甲烷的最好别用氯仿,因为氯仿的残留限量为60ppm,稍不留神就可能超标,而二氯甲烷有600ppm,比较有把握达标.补充一点，氯仿比二氯甲烷毒性大，对操作工人的健康影响大，毕竟他们也是人。工业上有用异丙醚代替乙醚的，有用氢化钠代替金属钠的，谨供参考乙醚还有一个特性是要命的：爬壁。劝你最好还是改掉。工业生产与实验室不同的。还有一种方法可以试试，用甲基叔丁基醚代替乙醚，在很多反应中验证该溶剂有着和乙醚相同的效果，同时它的安全性提高了很多！建议这位楼主，把你的小试工艺拿出来让大家讨论讨论。我见过很多年轻人，小试做了5，6个后就敢去做生产；结果当然是。。。。长此以往，给社会的感觉是，做化工的比地下挖媒危险。我建议，这位岛主，你应该想前辈咨询一下，生产工艺和实验室工艺的区别到底在哪里。我只举一个例子，希望大家引以为戒。2001年夏天，暑假，山东师范大学的几位同行在高创收，人员包括一位博士导师，两位博士2生，2位研2生，2位本3生，在一间大实验室做5升，10升反应瓶实验，反应也用到乙醚。当时，气温35℃左右。不知什么原因，突然爆炸，可怜这几位高才、、、、、；后来抢救过来一位本3的女生，恢复记忆后写的事故报告中提到，在5升的烧杯中，用乙醚在提出，突然起火、、、、实验室里恰好新到两厢乙醚等。我建议，岛主连5升的反应也不要做。建议没到过工厂的同学，有机会一定要去原料药生产车间，或是化工车间去待几天，要真正明白实验室小试和车间大生产是怎样的不同，一个可行的工艺，首先要考虑安全性，对任何用于生产的工艺都要先有个风险评估，你的工艺被否定对工厂来说是有道理的，换另一家设备好，技术高的工厂，也许会通过，但工艺一定要适应生产条件。我在研究中也遇到类似的问题，用乙醚的滋味确实不好受啊，回到家里，总感觉嗓子眼里呛着一口，很难受。没办法，这玩艺儿太易挥发，真是防不胜防，老兄的工艺真要是投入生产，肯定有人会叫苦连天。不如趁早给换掉，找个极性类似的溶剂，比如乙酸乙酯什么的，也贵不了多少钱（乙醚500ml：16.8元，乙酸乙酯500ml：22.5元，本地区价）。即可使自己在实验中少受些罪，又改善了将来生产中劳动保护问题，同时还可能节约因达不到要求而耽搁的大量宝贵时间，岂不快哉？工业生产中要避免使用乙醚的，乙醚沸点底，闪点底，如今酷热，更是危险大。我在工厂干过，那真的危险。而钠，少量时并没什么，一胆量大，危险性就极高，不过它比锂又好些，操作要绝对小心才可以考虑用，还有，你考虑过残留物的处理吗？thf，石油醚都可试试吗，乙醚不是特殊情况一般不用，特别是在夏天。乙醚可以用四氢呋喃代替， 现在国内很多工厂都能做格氏反应，都是用四氢呋喃的。金属钠确实危险，但有一些工厂用于生产的。金属锂都有人用于生产！ 其实就是成本的问题，用金属钠你要考虑劳动保护这块增加的成本。不同的工厂看法不同，我们熟悉的一个工厂加氢都不敢做，说是催化剂钯碳或雷尼镍也比较危险。
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探访中国首个工业4.0智能工厂实验室：生产线会说话能思考
&&来源：&&作者：
[提要]&&依托于射频技术，原材料从进入生产流程开始，电子芯片就会不断记录各项生产信息直至产品成型。工业和信息化部部长苗圩也指出，互联网技术发展正在对传统制造业的发展方式带来颠覆性、革命性的影响。
　　　原材料放入电子托盘中，材料属性等信息即被托盘中的电子芯片记录，机器人将原材料放入数控设备后，自动识别材料信息根据订单任务加工成型；成品完成后，智能照相机将对其进行拍摄，产品尺寸、完成质量等信息再度被写入电子芯片；另一个机器人自动识别电子芯片信息，将合格品放入成品货架。
　　佛山制造业正努力探路工业4.0，如何把智能生产从概念变为生产实践，工业4.0又将对传统生产模式带来哪些改变？前日，佛山日报记者来到同济大学中德工程学院，探访国内首个工业4.0—智能工厂实验室。在这样一条智能化生产线上，人、加工件与机器可以进行智能通讯和协同作业，同一条生产线能够同时生产各式不同的产品。
　　生产设备之间能“交谈”
　　在同济大学工业4.0实验室中，记者看到机器人、数控加工设备、机器人滑行导轨、变频传送带、智能照相机、服务器、控制软件和服务软件等一系列硬件设备、软件支撑构成了一条智能生产线。生产线上的加工件、硬件设备和人之间能够互相感知和交流，是一条“会说话”、“能思考”的生产线。
　　依托于射频技术，原材料从进入生产流程开始，电子芯片就会不断记录各项生产信息直至产品成型。在整个生产过程中，芯片中的数据不断被硬件设备感知。设备之间也会对诸如“材料是何属性”、“如何进行加工”、“产品是否合格”等内容不断地进行“交谈”，并作出具体的生产操作。
　　“传统的生产制造，就像人们拿着一张体检表去体检。你会不断询问护士不同的项目要到哪个科室检查，每个科室怎么走？效率很低。”同济大学中德工程学院副院长陈明介绍，生产线中的电子芯片就像是产品的“智能体检表”。这张“体检表”将不同工序的设备互相联通，每一道工序应由谁操作、如何操作、操作是否合格，设备自己会交流、决策。
　　一条生产线上产品各不同
　　“会说话”、“能思考”的智能生产线不仅极大地提高了生产效率，还将建立起高度灵活、快速反应的个性化生产模式。各加工工件携带的电子芯片内置了所有用户定制化的加工任务，它可自行与机器人、机床等加工设备进行通讯，同时完成不同的定制任务，并可智能检测产品质量。
　　这意味着，在工业4.0时代的生产线上，同一条生产线上能生产来自不同订单、不同设计的产品。“同时，企业随时可以获悉产品的生产情况，假如突然想给产品加些其他的个性设计，马上在线下达任务，生产线即时做出反应。”陈明表示，这种方式改变了原有大规模的批量生产，实现了大规模的个性化定制，使生产对市场的反应速度加快。
　　据了解，为了推动工业4.0从概念走向工程实践，同济大学中德工程学院与德国企业菲尼克斯电气于去年10月共同建成国内首个工业4.0实验室。接下来，实验室还将引入智能立体仓库、AGV自动导向车等。陈明介绍，工业4.0在不同的行业将会有不同的发展模式，实验室将和西门子、库卡机器人、蔡司等众多德国企业合作，为不同行业探路工业4.0积累有益的经验，打造我国制造业智能工厂的应用示范工程。
编辑：小微
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新闻热搜榜来源：360新闻小试,放大实验和中试生产三者的区别和联系
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中试是实验室小试的初步放大,是小型生产的初步尝试,中试是从研发到生产过程中最为重要的环节,许多非常有价值的科研项目都是倒在这一步上.
&&&&小试，放大实验和生产三者是相互联系非常密切的三个部分。三者的反应都是同一个反应，也就是说它们的反应原理是一致的。但是在细微操作上，三者总是有着或多或少的区别。很多反应稍微一经放大就容易出现这样那样的问题。其实并非它们反应的过程出现了什么问题，而是在反应的处理上两者应该有着细微的差别。很多老师或者工程师在放大的时候从200ml的反应瓶放大到500ml的反应瓶中的时候，总是出现反应速率下降或者反应的温度区间跟原来的区间稍微有些差别。其实这些差别也算不得是什么差别，只是在不同的空间内，该反应的传质传热空间不同而已。由于空间有了细微的差别，导致在细致的操作中，相同的操作实际上也就有了细微的差别，而这个差别就导致了我们常见的收率下降和温度区间的变化问题。只要我们能够将这个问题仔细的分析清楚，这个问题也就不是问题了。
&&&&放大实验和中试生产稍微有些不同，因为两者的基础是都是小试的放大，不过由于放大的倍数和区间不同，导致两者表现出来的东西也就不同。这也就是相同的积分元在不同的积分区间积分出来的不同结果而已。我们只要明了这个积分元在不同积分区间的不同特性就能够得出积分的变化趋势，从而调整各个因素使积分向我们需要的方向。
&&&&总之，三者的联系就是同一个积分元在不同积分区间积分的结果。
&&&&贯穿三者的同一主线就是主反应过程。
当反应被放大时，由于空间的增大，导致物料的传输空间增大，也就是反应物分子的活动空间变大了，导致在反应一旦开始进行后，参加反应的分子碰撞的几率就开始变小，这是个概率学问题，因而放大反应在与相同的时间内是反应不到相同的转化率的，因此我们需要延长反应时间来使反应进行的更加彻底，但是当反应受动力学控制时，我们很容易遇到即使反应很长时间也不能使得反应更进一步的进行，因此我们需要采取一些手段来使得我们的物料浓度变得更大一些，以使反应更进一步进行，如回流或蒸出部分溶剂等操作。同时，由于空间的增大，导致热量的传输开始变慢，因为在实验室时，物料量比较少，而与外界的加热设施接触比较紧凑，因而热量的传输比较快，只要控制得当，基本不会出现物料温度暴涨或者暴跌的情况，从而出现影响产品质量甚至于产品收率都要受很大影响的状况。在这种情况下，生产，中试和实验室各自的处理技巧都是不一样的，因此当我们在生产上采用和实验室相同的操作时，很容易出现这样或者那样的状况，这是由于各自的热量传输不一样造成的。如放热比较剧烈的反应，在实验室我们可以采取冰水浴等手段来保持温度平衡，但到了中试生产时，我们一般采取的方式加入惰性溶剂作为热的载体，来延缓温度的急剧上升。或者采取滴加的方式来控制单位时间内热量的放出，保持温度的稳定。
&&&&中试是实验室小试的初步放大，是小型生产的初步尝试。是从研发到生产过程中最为重要的环节，许多非常有价值的都是倒在这一步上。中试的目的为进一步生产提供可靠的实验数据，并在过程中对工艺进行进一步的修正，将其不适合工业的部分进行淘汰，进而开发出适合生产的工艺。因此很大一部分人就根据经验自以为是地觉得中试就是根据新的（生产）条件，研究和开发新的工艺参数。这种看法稍微有些偏颇，我们中试的目的，其实是在新的条件下，研究通过何种手段才能达到或者接近实验室同一条件，而不是直接寻求新的条件。实验室，中试和生产三者追求的反应条件应该是一样的，或者几乎是一样的，因为大部分反应的条件还是比较宽的，只要在反应区间内，反应就基本上得到差不多的结果。所以说三者追求的条件其实是一致的，但是由于三者的略有不同，因而实施达到结果的手段略微有些不同而已。
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