巴斯夫还在使用胰脂肪酶酶生产手性苯乙胺吗

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手性有机酸的研究、生产和发展趋势
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固定化脂肪酶拆分手性化合物
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亚罗解脂假丝酵母脂肪酶的高水平重组表达、分子体外进化研究及其在手性拆分中的应用
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官方公共微信α-苯乙胺的拆分
前言、”在药物合成中,往往使用拆分方法,将无效或有毒的光学异构体加以分离,a一苯乙胺是常用重要拆分剂之一,具有制造方便、使用简单、价格适中,既适用于实验室。又能在工业生产上使用的优点。但在实际应用上,需要使用光学活性的企苯乙胺,而(土)a一苯乙胺本身之拆分颇为困难,因此对(土)a一苯乙胺的拆分研究仍然具有重要的实际意义。 ‘士)a一苯乙胺的拆分方法,虽早有报导,但多数为实验室方法。常用的方法为酒石酸法『月,该法甲醇用量很大,拆分率较低,纯度也不高,要得甄纯度较高的‘+)a一苯乙胺,也不很方便。如使用苹果酸法tZ弓,虽能得到纯度较高的‘+)口一苯乙胺,但费用昂贵,不宜应用于工业生产。作者以无治疗及使用价值的第4期化学世界 I(+)CH3一CH一C}I一P一CH一CH3氢氧化钠,水\/ O(?一_.(一)扩一愁 、口I生、.二二二二/}H: l/ONa(+) cH3博H手H一P又、, \2产’州3十‘一)仁』;一笋一仙上,二型阳离子...&
(本文共3页)
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手性化合物α-苯乙胺是一种重要的有机合成中间体,它和它的衍生物在染料、医药、乳化剂及香料等领域有着广泛的应用。α-苯乙胺的光学对映体可以作为手性合成的手性源或手性助剂,也可以作为某些外消旋有机醇或酸的拆分剂。因此,研究光学活性α-苯乙胺的制备,提高其光学纯度,降低生产成本,具有重要的意义。本文研究了用气相色谱仪快速分析萃取体系中α-苯乙胺的含量,确定了快速测定α-苯乙胺的气相色谱分析条件,并测定了分析方法的精密度、准确度和加标回收率,为a-苯乙胺的相关研究提供了一种方便快捷的分析方法。气相色谱分析条件为:使用SE-30作为固定相,色谱柱长1.5m,内径为5mm;选择氢气作为载气,流速为60mL/min,色谱柱前压为0.06MPa;进样量为11μL,柱温为130℃,气化室温度和检测器温度均为210℃。方法的检出限为11.6137mg/mL,精密度为0.14%,准确度为0.061%,回收率在98.45%~101.85%之间,平均回收...&
(本文共80页)
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手性物质的拆分是一项极具挑战且意义重大的科研任务。动态动力学拆分将手性化合物的消旋和外消旋体的动力学拆分有机的结合起来,理论得率可以达到100%,符合“绿色化学”的概念。由于我们使用商业购买的具有高活性的固载脂肪酶作为拆分催化剂,因此消旋催化剂的制备及其与固载脂肪酶的结合是本文研究的重点。MOF材料以其超大的比表面积自问世以来一直受到世人的青睐,而MIL-101则因兼备超大比表面积、大孔径和较高的水热稳定性被催化学者列为优异的催化剂载体之一。本文主要以动态动力学拆分α-苯乙胺为探针反应,开发了一系列钯-基催化剂,并深入探究拆分性能与催化剂结构的关系,为提高动态动力学拆分的活性和选择性进行了有益的探索。本文围绕上述目标主要开展了以下几方面的工作:(1)通过过量体积浸渍法制备了Pd/MIL-101,并考察其结合酶动态动力学拆分a-苯乙胺的活性。得益于MIL-101的超大比表面积和对金属钯的高分散作用,使该催化剂具有其它钯催化剂无法企...&
(本文共66页)
权威出处:
由于光学对映体在生物活性、毒性及代谢机理上都有所不同,因此单一对映体的制备极为重要。而手性物α-苯乙胺就是制备单一对映体的重要中间体之一,它既可作外消旋体的手性拆分试剂,又可作不对称合成的手性原料,所以它的制备和分析具有重要意义。本文采用了化学衍生拆分法和手性固定相(CSP)高效液相色谱(HPLC)法来研究它的制备和分析。本文主要从化学衍生法着手,研究一种易得的手性试剂R(-)TTCA来制备R-和S-α-苯乙胺。本实验经过大量试验之后,确定了反应最佳原料配比和反应条件;通过N2保护和加入还原剂的方式解决了原料L-半胱氨酸在反应中容易氧化的问题;通过多次重结晶和柱层析的方法除掉了R(-)TTCA中所含的其它杂质,从而得到了纯度较高的无色针状晶体,其产率为75%,[α] D22=-93.5o(c1.07,0.1NHCl),熔点为183.0~184.5℃;此R(-)TTCA能将R,S-α-苯乙胺有效地拆分开,得到S-α-苯乙胺的[α]...&
(本文共61页)
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具有光学活性的α-苯乙胺(phenylethylamine PEA)广泛地用作手性拆分剂,拆分有机酸类[1]。同时它又是一种较好的手性助剂及合成原料。该类化合物主要通过拆分及不对称合成方法得到。文章简要介绍近年来α-苯乙胺的合成及拆分方法。1α-苯乙胺的合成1.1外消旋α-苯乙胺的合成1.1.1由苯乙酮合成Gilmanh等[2]用苯乙酮及甲酸铵合成α-苯乙胺,此法已广泛应用于实验教材:Pho+2 HCOONH4 Ph NH HoH3O+Ph NH3+NaOH Ph NH2爱冬等[3]用苯乙酮合成肟经催化加氢后得90%PEA;Ph N O H 1.10%pd/c2.H C O O N H 4/C H 3O H Ph N H 2 1.1.2由苯甲腈合成Weiberth等[4]用苯甲腈与格氏试剂合成产率为32%的PEA:PhCN+CH3MgCl reflux 14h Ph NH2 1.1.3由苯甲醛合成Frankin.A等[5]用苯甲...&
(本文共5页)
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磷霉素是一种高效广谱抗生素,它主要作用于细菌的细胞壁,抑制细菌细胞壁的早期合成[1],对革兰阳性菌和阴性菌都有一定的抗菌作用,同时与多数抗菌药物具有协同作用[2-3],在临床上具有广泛的应用.磷霉素的工业生产主要采用化学环氧化工艺[4].该工艺一般以顺丙烯磷酸为底物,环氧化生成(±)顺-环氧丙基膦酸后,拆分得到磷霉素.在拆分过程中大量的拆分剂α-苯乙胺的使用,以及有限的拆分效率(约20%),导致磷霉素废水中含有大量的α-苯乙胺和一定量的磷霉素[5].α-苯乙胺是一种芳香胺,在室温时是无色液体.它可以溶于水、乙醇和乙醚中,有鱼腥味.α-苯乙胺也是工业和医药上首选的化学拆分剂之一,主要用于制备手性农药、医药品等[6].当环境中苯乙胺浓度高时,对降解微生物有抑制作用[7].目前磷霉素的毒性研究主要集中在临床医学上,探讨了磷霉素钠对几种菌株的体外活性抑制效果[8-11].研究表明磷霉素钠对甲氧西林葡萄球菌[8]的最低抑菌浓度为256mg...&
(本文共7页)
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脂肪酶拆分外消旋α苯乙胺的研究进展
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